3. Die chemischen Untersuchraigsmethoden. 73 



dann bei ersterer Aufschliessung das Filtrat hergestellt. Nach 

 längerem Abdampfen der Salzsäure wurde in der Regel durch 

 Bromwasser das Eisenoxydul oxydirt, das Brom durch längeres 

 Kochen entfernt und Thonerde + Eisenoxyd unter den üblichen 

 Vorschriften mit Zusatz von etwas Essigsäure durch Ammoniak 

 in geringem Ueberschusse ausgefällt. Der Niederschlag wurde 

 filtrirt, ausgewaschen und, wenn nur geringe Mengen vorlagen, 

 geglüht und so mit Thonerde -J- Eisenoxyd gewogen. Dann wurde 

 er in concentrirter Salzsäure auf dem Sandbade in schräg gelegten 

 Kochflaschen gelöst, die Lösung fast zur Trockne verdampft und 

 verdünnte Schwefelsäure zugegeben. Nach dem Zusatz der 

 Schwefelsäure wurde die Lösung nochmals etwas eingedampft, um 

 die Salzsäure möglichst zu entfernen. Die directe Auflösung des 

 geglühten Niederschlages mit verdünnter Schwefelsäure gelingt 

 selten gut. Nach Reduction mit Zink wurde das Eisenoxyd durch 

 Chamaeleon bestimmt. Bei grösseren Mengen vom Ammonnieder- 

 schlage wurde derselbe wieder gelöst und die eine Hälfte zur Be- 

 stimmung der Summe von Eisenoxyd + Thonerde, die andere 

 zur Bestimmung des Eisenoxyds auf gleiche Methode verwandt. ') 



Das Filtrat vom Ammonniederschlage wurde mit Oxalsäure 

 und Ammon versetzt, der in der Hitze gefällte oxalsaure Kalk 

 filtrirt und als Aetzkalk gewogen. Selten war die Kalkbestimmung 

 durch das V^orhandensein von Manganoxyd beeinflusst. 



In den wenigen Fällen, wo das Mangan bestimmt wurde, ist 

 dasselbe als Sulfid gewogen und durch Schwcfelammonium von 

 der Magnesia und den Alkalien getrennt oder als Oxydoxydul er- 

 halten und dann durch untercblorigsaures Natron als Superoxyd- 

 hydrat gefällt. 



') Die Rediiction der Eisenoxydlösung wurde mit reinem Zink bewirkt, welches 

 man ganz oder nahezu dabei auflöste. Die Lösung wurde durch Glaswolle unter 

 einem Kohlensäurestrom filtrirt und in der Regel eine Chamaeleonlösung benutzt, 

 von welcher 100 km = 0,23 bis 0,25 gr. Eisenoxyd. Es ist in manchen Fällen 

 zu bedauern, dass in den vorliegenden Arbeiten das Eisenoxydul nicht bestimmt 

 ist. Häufig ist es für die Summe der Analyse von Einfluss. In manchen Fällen 

 ist jedoch die Bestimmung des Oxyduls nicht möglich, weil humose resp. kohlige 

 Theile sie verhindern. 



