12 RICERCHE SmU ETERI DELl'aCIUO BORICO 



Borato trietilico 



La preparazione di qnantità pili grandi di borato trietilico si esegiiis(5e convenien- 

 temente in un digestore di rame della capacità di un litro all'incirca e chiuso cou 

 vite a pressione. Adoperare l'anidride borica sotto forma di polvere, come prescrive 

 Ebelmen, è non soltanto non necessario, ma è anzi un impedimento all'azione del- 

 l'alcool, in quanto che la polvere non tarda ad agglomerarsi, ciò che rende difficile 

 la circolazione dell'alcool. La stessa ragione fa rigettare i pezzi piccoli, ma si versi 

 l'anidride fusa sopra una lastra di pietra in maniera tale che si formino dei nastri 

 di 2 a 3 centimetri di larghezza e 3 a 4 millimetri di grossezza; questi nastri si 

 mettano poi verticalmente nel digestore. Per un litro d'alcool assoluto possono pren- 

 dersi 250 a 300 grammi di anidride borica. Il digestore si riscalda nel bngno ad 

 olio a pnraffiua durante 24 ore a 110-120". La temperatura non deve salire' al di 

 sopra di 130°; altrimenti una reazione inversa potrebbe facilmente cagionare la per- 

 dita di una parte dell'etere già formato. Per evitare una perdita di tempo, si metta 

 il digestore verso sera nel bagno, si riscalda sino alla sera del giorno seguente e 

 si fa raffreddare duraute la notte. L' acido borico disciolto si separa molto lenta- 

 mente e richiede all'incirca 10 ore per le quantità accennate. Dopo questo tempo 

 l'acido borico si ritrova al fondo ed alle pareti del vaso, sotto forma di aggregati 

 mammellonati , al fondo spesse volte mescolato con una massa sciropposa. I nastri 

 di acido borico rinchiudono per lo più ancor un nocciolo di anidride non attaccata 

 e rivestita di una camicia d'idrato borico, che poi rende la reazione incompleta. Il 

 liquido giallastro che bagna l'acido borico, viene separato da quest'ultimo in quanto 

 questo si fa con facilità ; tutto ciò che non si separa facilmente rimane nel dige- 

 store, il quale si chiude per non esporre le sostanze contenutevi all'umidità atmo- 

 sferica. 



Il liquido separato sottoposto alla distillazione entra in ebollizione verso 80° ; si 

 raccoglie la porzione che passa fino a 100°, la si versa nel digestore e si aggiunge 

 una quantità di alcool tale, che i residui della prima operazione si trovino al di sotto 

 del livello del liquido e si riscalda nuovamente durante 24 ore. Se dopo questa se- 

 conda operazione il digestore contenesse ancora una quantità notevole di anidride 

 di fondaccio sciropposo, allora si riscalda una terza volta durante 12 ore col di- 

 stillato ricavato nella seconda operazione fino a 100°, ma questa volta senza ag- 

 giungere alcool almeno senza aggiungerne una grande quantità. Quella porzione 

 della terza operazione che passa sino a 100° viene conservata per un'altra prepa- 

 razione. 



1 liquidi liberati della parte che passa fino a 100° si abbandonano al riposo, per 

 far cristallizzare una nuova quantità di acido borico; si separa poi la parto liquida 

 e si distilla fino a che il termometro trovandosi nel vapore mostra 115°. Ora si fa 

 raffreddare un'altra volta; la cristallizzazione che adesso si forma rinchiude quasi 

 tutto l'acido borico che si trovava ancora in soluzione, di maniera che riesce inutile 



