566 Gesammtsitzung 



Ausgangspunkt für mehrere weitere Versuche gedient hat und zu 

 diesem Ende in grösserem Maafsstabe dargestellt worden ist, so 

 will ich den Process etwas eingehender beschreiben. 



500§ Acetanilid — durch längere Digestion von 100 Th. Anilin, 

 65 Th. Eisessig und Abdestilliren von 20 Th. Wasser gewonnen — 

 wurden mit 300^ Schwefelblumen gemischt, etwa 30 Stunden lang, 

 im Sieden erhalten, wobei die schon oben angeführte stürmische Ent- 

 wickelung von Schwefelwasserstoff und Kohlensäure eintrat, und 

 Essigsäure, Acetanilid und Anilin, sowie ein wenig Äthenylbase 

 überdestillirten. Nach Verlauf von 30 Stunden erlahmte die Schwefel- 

 wasserstoffentwickelung und es zeigten sich die bereits erwähnten 

 Krystalle. Das Ende der Reaction wird überdies durch eine Wolke 

 glänzender Flitter angezeigt, welche sich in der Retorte verbreitet. 

 Der schwach krystallinische braune Rückstand in der Retorte, 

 dessen Volum im Verhältniss zu dem der angewendeten Materialien 

 auffallend vermindert erschien, wog 500»; es waren ihm noch kleine 

 Mengen Anilin, Acetanilid und Äthenylbase beigemengt, welche 

 durch heissen Alkohol leicht entfernt werden konnten. Das so be- 

 handelte graugelbe Pulver (470 §) wurde nun behufs weiterer Reini- 

 gung bei sehr hoher Temperatur in einem Luftstrome sublimirt; 

 hierbei sammelte sich in der Vorlage eine prachtvolle Krystallisation 

 grosser, gelblich gefärbter Nadeln (175^), welche sich nach noch- 

 maliger Behandlung mit Alkohol als völlig rein erwiesen. Die 

 Ausbeute an reiner Substanz betrug schliesslich nicht mehr als 

 etwa 23 bis 25 pCt. des angewendeten Acetanilids. Ganz erheb- 

 liche Mengen Material werden zumal bei der Sublimation zerstört, 

 es entweichen uncondensirbare Dämpfe, während eine schwammig 

 aufgeblasene Kohle in dem Sublimationsgefässe zurückbleibt. Es 

 hat begreiflich nicht an Anläufen gefehlt, die Sublimation zu um- 

 gehen, allein alle Versuche, durch Anwendung von Lösungsmitteln 

 allein einen ganz reinen Körper zu erlangen , sind bisher geschei- 

 tert, so dass man schliesslich immer wieder auf das hier geschil- 

 derte Verfahren zurückkam. 



Bei späteren Darstellungen hat sich die Ausbeute an dem 

 neuen Product bis zu 30 pCt. des angewendeten Acetanilids ge- 

 steigert. 



Im reinen Zustande bildet das neue Zersetzungsproduct des 

 Acetanilids farblose, glänzende Krystallblätter, welche bei ungefähr 

 300° schmelzen und bei höherer Temperatur ohne namhafte Zer- 



