618 Sitzung der phijsi'kaliscli-mathematiüc'hen Klasse 



ein Apparat zur Darstellung reinen Benzols durch Gefrieren, wel- 

 chen ich vor einigen Jahren beschrieben habe^). Ich habe den- 

 selben zu dem Ende in kleinerem Maafsstabe herstellen lassen. 

 Verflüssigt sich der weisse Krystallkuchen noch wieder bei ge- 

 wöhnlicher Temperatur, so muss die Operation wiederholt wer- 

 den. Das so erhaltene Senföl stimmt in allen seinen Eigen- 

 schaften mit dem nach dem früher von mir angegebenen 

 Verfahren 2) gewonnenen überein. Zweckmässiger benutzt man 

 das noch verunreinigte Senföl zur Darstellung des Methylsulfo- 

 harnstoffs. Übergiesst man das rohe Ol mit starker wässe- 

 riger Ammoniakflüssigkeit, so erhitzt sich die Mischung zumal 

 beim Schütteln bis nahe zum Siedepunkt. Nach dem Erkalten 

 hat sich auf dem Boden des Gefässes eine Ölschicht angesammelt, 

 welche von dem Ammoniak nicht weiter angegriffen wird, Sie 

 bleibt zurück, wenn man die Flüssigkeit auf ein benetztes Filter 

 wirft, und hat nunmehr den Geruch nach Senföl vollständig verlo- 

 ren. Wird das Filtrat auf dem Wasserbade verdampft, bis kein 

 Wasser und kein Ammoniak mehr weggeht, so erstarrt es beim 

 Erkalten zu einer in grossen prachtvollen Krystallen anschiessen- 

 den Masse von Monomethylsulfoharnstoff vom constant bleibenden 

 Schmelzpunkt 120°. Dies ist genau der Schmelzpunkt des aus 

 reinem Senföl dargestellten Monomethylharnstoffs. 



Viel leichter gelingt es, die braunen Krystalle zu reinigen, von 

 denen die senfölhaltige Flüssigkeit abgegossen wurde. Sie wer- 

 den auf Papier geworfen und nach dem Trocknen mit Alkohol 

 ausgekocht, welcher sie nur spurenweise löst, aber einen Theil 

 des Farbstoffs, obwohl nicht allen, wegnimmt. Der neue Körper 

 löst sich weder in verdünnten Säuren noch Alkalien, wohl aber in 

 heissem Eisessig. Aus dieser Lösung scheiden sich beim Erkalten 

 ziemlich gut ausgebildete Krystalle ab, welche aber immer noch 

 röthlichbraun gefärbt sind. Ganz farblose Krystalle können durch 

 Sublimation erhalten werden, nicht aber ohne dass hierbei eine 

 kleine Menge des Körpers verkohlt. Diese Krystalle zeigen den 

 Schmelzpunkt 188°, welcher sich auch durch wiederholtes Umkry- 

 stallisiren nicht weiter ändert. Die Analyse der bei 100° getrock- 

 neten Substanz führte zu der Formel des Schwefelcyanmethyls: 



') Hof mann, Ber. ehem. Ges. IV, 132. 

 2) Hofmann, Monatsberichte 1868, S. 481. 



