﻿310 Nachtrag. 



des Hrn. Dr. Hans Brackebusch 1 ), der zu diesem Ende die 

 schöne Arbeit der HH. Lieben und Rossi 2 ) wiederholt hat. 

 Aus dem Alkohol wurde das Amin (durch Umwandlung in Butyl- 

 jodür und Butylcyanat) dargestellt und aus letzterem mittelst 

 Schwefelkohlenstoff etc. das normale Butylsenföl gewonnen. 

 Es siedete bei 167° und lieferte mit Ammoniak einen langsam 

 krystallinisch erstarrenden S ulfoharnstoff, welcher schon bei 

 79° schmolz. 



Die Synthese des Löffelkrautöls gelang endlich als 

 man den secundären Butylalkohol, das Methylaethylcar- 

 binol als Ausgangspunkt für den Versuch wählte. Das 

 Jodid dieses Alkohols ist bekanntlich von Hrn. de Luynes 3 ) 

 durch die Einwirkung concentrirter Jodwasserstoffsäure auf den 

 von Hrn. Stenhouse 4 ) entdeckten Erythrit 5 ) den vierfach hy- 



l ) Aus 960 g. eines Gemenges von buttersaurem und ameisensaurem 

 Calcium wurden erhalten 250 g. rohen und 130 g. reinen Butylaldehyds. 

 Dieser lieferte 65 g. Butylalkohol und 52 g. Jodbutyl, aus welchem 

 schliesslich durch Umwandlung in Cyanat, beziehungsweise Cyanurat 6.5 g. 

 reines normales Butylsenföl gewonnen wurden. 



3 ) Lieben und Eossi, Ann. Chem. Pharm. CLVIII, 137. 



3 ) de Luynes, Ann. Chem. Pharm. CXXV, 252. 



4 ) Stenhouse, Ann. Chem. Pharm. LXVIII, 55. 



5 ) Zur Darstellung des Erythrits wurde Rocella tinctoria und fuciformis 

 verwendet, wie sie in den Werkstätten der HH. Fraenkel u. Eunge in 

 Berlin und Th. Wurtz in Leipzig auf Orseille verarbeitet werden. Nach 

 verschiedenen Versuchen wurde Extraction mit verdünnter Kalkmilch als am 

 leichtesten zu handhabende Methode adoptirt. Die schnell abgegossene Flüssig- 

 keit wurde mit Salzsäure versetzt, der gallertartige Niederschlag der Flechten- 

 säure sorgfältig ausgewaschen und mehrere Stunden lang mit Kalkhydrat 

 gekocht und die von dem Calciumcarbonat abfiltrirte Flüssigkeit (Erythryt und 

 Orcin enthaltend) eingedampft und mit Kohlensäure entkalkt. Das zum Syrup 

 eingedampfte Filtrat wurde alsdann mit Sand gemischt und zur Entfernung 

 des Orcins mit Äther behandelt. Der wässrige Auszug des Sandes enthält 

 jetzt den Erythrit, welcher aus der concentrirten Lösung mit Alkohol gefällt, 

 mit kaltem Alkohol gewaschen und aus heisser mit Thierkohle behandelter 

 wässeriger Lösung krystallisirt wird. 



Der Erythrit wurde genau den Angaben de Luynes' gemäss iu Butyl- 

 jodid verwandelt. 50 g. Erythrit mit 650 g. Jodwasserstoffsäure vom 

 Yol. Gew. 2 erhitzt lieferten 72 g. reinen Butyljodids von 118° Siedepunkt. 





