vom 6. Februar 1871. 29 



Rückflufskühler verbunden wäre. Was die Menge des Oxaläthers 

 anlangt, so mufs man kein Bedenken tragen, einen tüchtigen Uber- 

 schufs anzuwenden. 100 Gewichtstheile Athylamin brauchen zur 

 Diäthyloxamidbildung 162 Th. Oxaläther, 100 Th. Diäthylamin 

 zur Umwandlung in Diäthyloxaminsäureäther 200 Th. Oxaläther. 

 Man wird daher, da die Mischung stets eine nicht unbedeutende 

 Menge Triäthylamin enthält, in der Regel vollkommen ausreichen, 

 wenn man auf 100 Theile des Gemenges 150 Theile Oxaläther 

 anwendet. 



Die heifs gewordene Mischung, welche beim Erkalten zu einer 

 weichen Krystallmasse erstarren würde, wird noch warm in einen 

 emaillirten Autocia ven gebracht und dieser mehrere Tage lang im 

 Wasserbade erhitzt. Ist auf diese Weise die Reaction vollendet, 

 so läfst man erkalten, Öffnet die Schlufs schraube des Autoclaven, 

 verbindet denselben mit einem guten Kühlapparat und destillirt im 

 Kochsalzbade, bis Alkohol und Triäthylamin nicht länger überge- 

 hen. Das Destillat mit Salzsäure versetzt und auf dem Sandbade 

 eingedampft, bis sich aus der geschmolzenen Masse kein brennba- 

 res Gas (Alkoholdampf) mehr entwickelt, liefert eine faserige, 

 nicht zerfliefsliche Krystallmasse von chlorwassersioffsaurem Tri- 

 äthylamin. 



Der nach dem Abdestilliren des Triäthylamins in der Retorte 

 bleibende Rückstand, welcher beim Erkalten eine halb starre, halb 

 flüssige Masse bildet, wird nun in eine Kältemischung gestellt und 

 alsdann auf ein Leinwandfilter geworfen und nach dem Abtropfen 

 geprefst. 



Der geprefste Krystallkuchen liefert beim Umkrystallisiren 

 aus heifsem Wasser reines Diäthyloxamid, welches als solches auf- 

 bewahrt wird, um jeder Zeit durch Destillation mit Kaliumhydrat 

 schnell reines Athylamin zu liefern. 



Die von dem Diäthyloxamid abgeprefste Flüssigkeit besteht 

 fast ganz aus diäthyloxaminsaurem Äthyläther, welchem noch kleine 

 Mengen von Alkohol, Triäthylamin, ferner Spuren von Diäthyloxa- 

 mid und schliefslich überschüssiger Oxalsäureäther beigemengt sein 

 können. Man rectificirt diese Flüssigkeit; die erste Fraction ent- 

 hält Alkohol, Triäthylamin und kleine Mengen von Diäthyloxa- 

 mid, die letzte Fraction Oxalsäureäther. Eine mittlere zwischen 

 250° und 254° siedende Fraction besteht aus reinem Diäthyloxa- 

 minsäureäther, welcher als Rohmaterial für die Darstellung von 



