der Schles. Gesellschaft für vaterl. Cultur. 77 



nun einzelne Portionen Chromsäureanhydrid eingetragen, wodurch bei 

 den zuerst zugesetzten Antheilen die vom Feuer fortgenommene Flüssig- 

 keit wieder ins Sieden gerieth und sehr rasch aus braungelb in grün 

 überging. Diese Erscheinungen zeigten, dass hier in der That eine 

 Oxydation erfolgte. Ich setzte nun in vorsichtiger Weise so viel 

 Chromtrioxyd zu, als noch beim Sieden eine Entfärbung zu konstatiren 

 war. Die dunkelgrüne Flüssigkeit, welche noch einen kleinen Ueber- 

 schuss von Chromsäure enthielt, wurde jetzt mit Aether ausgeschüttelt, 

 nach dessen Verdunstung eine amorphe, grünlich gefärbte Masse zurück- 

 blieb. Doch fand ich bald, dass durch das blosse Ausschütteln mit 

 Aether nur eine geringe Ausbeute zu erzielen war, da vermuthlich der 

 grosse Ueberschuss freier Essigsäure noch viel von dem Oxydations- 

 product zurückhielt. 



Um dies zu verhüten, dampfte ich die grüne Flüssigkeit, welche 

 neben essigsaurem Chrom noch viel Essigsäure enthielt, mit einem Ueber- 

 schuss verdünnter Schwefelsäure im Wasserbade ziemlich weit ein, wo- 

 durch die Hauptmenge der Essigsäure fortging. Es zeigte sich dann 

 nach dem Erkalten auf der Flüssigkeit eine weisse bröckelige Haut, 

 welche von dem nunmehr abgeschiedenen Oxydationsproduct gebildet 

 war. Dasselbe wurde abfiltrirt, mit Wasser etwas ausgewaschen und 

 dann mit Aether aufgenommen, nach dessen Verdunstung eine dem zu- 

 erst erhaltenen Ausschüttelungsproduct ganz analoge Masse zurückblieb. 



Beide Rückstände wurden mit Alkohol aufgenommen und in dieser 

 Lösung vorsichtig mit pulverförmigem Natriumkarbonat versetzt, wodurch 

 dasselbe unter Aufbrausen gelöst wurde und eine annähernde Sättigung 

 erfolgte. Behufs völliger Neutralisirung dampfte ich bis zum Verjagen 

 des Alkohols ein und gab dann noch etwas Soda hinzu. Doch musste 

 dies mit Vorsicht geschehen, wenn ich ein nur schwach gefärbtes Natrium- 

 salz erhalten wollte, da ich in einem anderen Falle der Darstellung aus 

 derselben Substanz bei einem Ueberschuss von Soda ein gelb bis braun 

 gefärbtes Salz erhielt. 



Es wurde nun aus einem Theile des Natriumsalzes die freie Säure 

 dargestellt, indem dasselbe mit einem Ueberschuss von Salzsäure aus- 

 gefällt wurde. Der entstandene Niederschlag war fast farblos, wurde 

 auf ein Filter gebracht und mit destillirtem Wasser sorgfältig ausge- 

 waschen. Es erforderte dies aber ziemlich viel Zeit, da die Säure hart- 

 näckig Chlor zurückhielt. Es wurde mit dem Auswaschen aufgehört, 

 sobald das Waschwasser mit Höllensteinlösung nur noch eine Opalescenz 

 zeigte; ein längeres Auswaschen würde einen zu grossen Verlust an der 

 Säure herbeigeführt haben. Nach dem Trocknen derselben zwischen 

 100 und 110° erhielt ich eine schwach gelblich, mit einem Schimmer 

 ins Grünliche gefärbte Masse, welche beim Zerreiben stäubte und dabei 

 einen intensiv bitteren, aber nicht unangenehmen Geschmack verursachte. 



