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il secreto, bruciato a debole fiamma si doveva estrar con acido cloridrico, filtrare, 

 trattare il residuo con acido solforico e insieme al filtrato evaporato a bagno maria 

 bruciare a forte calore fino a completa distruzione di tutta la sostanza organica. 

 Io bo sostituito al trattamento con HCl subito quello con H s S0 4 ripetendolo due 

 volte ed bo notevolmente abbreviato il processo per sé assai lungo di questa deter- 

 minazione. Ecco il processo cbe ho seguito. 



Seccata la bile a bagno maria prima e poi in istufa a 90° in capsula di pla- 

 tino, pesato il residuo secco per poter osservare il rapporto di questo col ferro 

 rinvenuto, carbonizzo la sostanza a fiamma non eccessiva. Aggiungo dell' acido 

 solforico puro distillato solo la quantità necessaria per imbevere il carbone. Ri- 

 scaldo su fiamma carboniosa bassissima e lentamente finché non si svolgano più 

 vapori di H s S0 4 e allora brucio a fiamma calorifica forte. Quando la capsula 

 si è raffreddata aggiungo altro acido solforico e alla stessa bassissima fiamma di 

 prima, faccio sciogliere, evaporare e infine bruciare di nuovo a fiamma a dardo. 

 Così non resta alcuna traccia di sostanza organica. A questo punto sciolgo nella 

 miscela di Mitscherlisch (1) o anche semplicemente metto nella capsula da 10 

 a 20 ce. di H s S0 4 e 30 a 40 di H 9 0. .Riscaldo dolcemente per rnezz' ora o un' ora 

 finché tutto il residuo sia completamente sciolto e verso la soluzione in un sem- 

 plice matraccio chiuso da un tappo di gomma a due tubi, 1' uno che rimanga nella 

 parte più alta del recipiente, 1' altro che riesca a pochi millimetri sopra il livello 

 del liquido. Sopraverso 4 a 5 goccie di acido solforoso finché non si avverta un 

 forte odore di anidride e dopo aver ben mescolato riscaldo su debole fiamma 

 mentre a traverso al matraccio in direzione dal tubo lungo al breve passa una 

 corrente debole ma costante di C0 S lavato in carbonato di soda e solfato di ra- 

 me. La corrente di CO' non può durare meno di 2 a 3 ore e il liquido in esame 

 deve essere lasciato raffreddare mentre continua il CO~ a lavarlo e finché la 

 corrente che esce dal matraccio non decolori più una debolissima soluzione di 

 permanganato di potassio anche continuandola per un quarto d' ora circa. 



A questo momento il liquido è pronto per il saggio titrometrico. La soluzione 

 di permanganato che io ho utilizzato era assai più diluita di quello che non fosse 

 consigliato dagli autori. Invece di sciogliere gr. 0,3165 di permanganato in 1000 

 di H s O ne scioglieva un quarto cioè gr. 0,0791 visto che con le proporzioni 

 prescritte ad ogni ce. di soluzione corrisponde una quantità troppo forte di ferro 

 cioè 0,00108 e che quindi 1' eccesso o il difetto di una goccia di soluzione po- 

 teva produrre un errore ben apprezzabile. Si pensi infatti che si doveva eseguire 

 la determinazione su masse relativamente piccole, al più 20 o 25 gr. di un liquido 

 contenente solo dei milligrammi di ferro per 100 e che quindi , cadevano sotto 

 1' analisi delle quantità minime di ferro. 



La titolazione della soluzione di permanganato fu fatta col metodo del solfato 



(1) Neubauer und Vogel — loc. cit. 



