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12 ore a 240° in tubo chiuso, la reazione si compie in modo soddisfa- 

 cente, restando però sempre una certa quantità di granatenina inalterata. 

 Nei tubi e' è naturalmente forte pressione ; il prodotto proveniente da 10 gr. 

 di base (5 tubi) venne trattato nel seguente modo. 



Il liquido lievemente colorato in giallo e limpido, si intorbida alquanto 

 per aggiunta d' acqua ; distillando in corrente di vapore passa in piccola 

 quantità joduro metilico, che venne riconosciuto colla reazione di Z e i s e 1 . 

 Trattando poi con potassa in eccesso e distillando nuovamente, passano i 

 nuovi alcaloidi in forma d' un liquido oleoso, d' un odore speciale e poco 

 aggradevole; la soluzione, che resta indietro, è limpida ed assai poco co- 

 lorata. Il distillato venne saturato con potassa ed estratto con etere e la 

 soluzione eterea delle basi, seccata accuratamente con potassa in ba- 

 stoncini, venne trattata in conveniente concentrazione con anidride car- 

 bonica secca. In questo modo si elimina la base secondaria, la norgrana- 

 tanina, che forma facilmente un carbamato, il quale si separa in cristalli 

 privi di colore aderenti alle pareti del vaso. Quando questi non aumentano 

 più si Altra e si distilla la soluzione eterea. Il residuo é un miscuglio di 

 granatenina inalterata e di granatanina ; per separarle, oltre alla differenza 

 nel punto d' ebollizione, che non é molto rilevante, giova segnatamente il 

 fatto, che la granatanina é solida e fonde a 50°. 



Distillando frazionatamente il miscuglio, incomincia a passare a 186° 

 (punto di ebollizione della granatenina) una prima frazione, che si racco- 

 glie fino a 190°, la quale resta liquida anche immergendola nel ghiaccio ; 

 la seconda 190-191° è inconcludente per quantità e si solidifica parzial- 

 mente a 0°; la terza 191°-193°, che è la maggiore, e l'ultima parte che 

 passa fino a 195°, si solidificano già nel tubo del rifrigerante. Queste por- 

 zioni, dopo essere state spremuta fra carta da filtro, passano costantemente 

 a 192-193° alla pressione di 763 mm., che è il punto d' ebollizione della 

 granatanina. Il distillato si solidifica prontamente in una massa d' aspetto 

 simile alla canfora e fonde a 49-50°. 



L' analisi dette numeri corrispondenti alla suindicata formola : 



C 9 H„N, 

 che viene confermata anche dalle analisi del cloroaurato. 



0,1558 gr. di sostanza dettero 0,4416 gr. di C0 2 e 0,1712 gr. di H 2 0. 



In 100 parti : 



trovato calcolato per C 9 H U N 



C 77,30 77,70 



H 12,21 12,23. 



Serie V. — Tomo III. 95 



