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Il metodo di cui mi sono valso per la determinazione è quello stesso di cui ho 

 fatto cenno nel mio lavoro precedente e che è esposto dal Ne umani) (1;. 



Esso corrisponde perfettamente, è abbastanza rapido e permette di condurre nel 

 medesimo tempo parecchie determinazioni, il che certamente non riesce facile con gli 

 altri metodi. 



Credo opportuno descriverlo rapidamente. 



Per la distruzione della sostanza si ricorre alla nota miscela di acido solforico e 

 nitrico in parti eguali. 



Dieci a venti cent, cubi di miscela acida è introdotta in un matraccio Ivi j e ldah 1 

 ove si trova la sostanza e portato sopra fiamma carboniosa bassa dapprima e poi mano 

 mauo più aereata e più alta fino a moderata ebollizione. Questa deve essere prolun- 

 gata finche il liquido non sia incoloro o leggermente giallognolo. Per chiarificare più 

 rapidamente si può aggiungere altra miscela in piccola quantità, ma si deve tenerne 

 nota per regolarsi in seguito. 



Raffreddato il liquido, si allunga tre o quattro volte con acqua distillata e se il 

 riscaldarsi della miscela per la presenza di acido solforico concentrato desse sviluppo 

 vapori nitrosi, questi devono essere allontanati con 1' ebollizione. Si aggiungono allora 

 per ogni 10 ce. di miscela acida, 12,5 ce. di una soluzione di nitrato d'ammonio 

 al 50 % e si porta sulla fiamma fino ad incipiente ebollizione, nel qual momento vi 

 si sopraversano 10 e. e. di una soluzione acquosa di molibdato d" ammonio al 10 °/ 

 filtrata a freddo. 



Se il nitrato d'ammonio risulterà nel matraccio nel rapporto del 10% circa del 

 menstruo, la reazione avverrà immediatamente e cioè precipiterà il fosfomolibdato 

 giallo, altrimenti bisognerà aggiungere altro nitrato. Si lascia poi pochi secondi sulla 

 fiamma, si rimescola per un minuto, perchè il precipitato non galleggi, ma si rap- 

 prenda e precipiti poi più rapidamente. Spesso in 15' la sedimentazione è avvenuta e 

 si può decantare il liquido su filtro di carta lavata e senza ceneri, sul quale si avrà 

 cura di far passare la minore quantità possibile di precipitato. Questo deve essere la- 

 vato almeno tre volte nel matraccio lasciandolo deporre ogni volta e decantato di nuovo 

 finché il filtrato non dia più reazione acida al tornasole, oppure finche non si trovi 

 più reazione col reattivo del Nessler. 



Si pone allora il filtro nel matraccio ove si trova il precipitato lavato, si aggiunge 

 un po' di acqua stillata e tanta soluzione normale decima di soda caustica, quanta ne 

 occorre per disciogliere il fosfomolibdaio. Con ìa ebollizione si scaccia 1* ammoniaca 

 finché esponendo al vapor d' acqua una cartina imbevuta di una soluzione leggermente 

 acida di metil-orange, questa non mantenga il color roseo. A questo punto versando 

 nel matraccio qualche goccia di soluzione alcoolica ali 1 1 °/ di fenolftaleina, si assag- 

 gia la reazione alcalina, che se non fosse ben netta, si dovrebbe aggiungere altra soda 

 e bollire di nuovo. 



(1) Albert Neumann. Einfache Verasclmngs-met.hode und vereinfachte Bestimmungen von Eisen, 

 Phosphorsaùre etc. Hoppe-Seyler's Zeitschrift fùr physiologische Chemie, Voi. XXXVII, pag. 129-135. 



