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La diossima è insolubile nell'acqua, poco nell'etere, e può essere cristallizzata dagli 

 alcooli metilico ed etilico in cui si scioglie facilmente a caldo. 



La soluzione alcalina da cui si separò la diossima, venne acidificata ed estratta con 

 etère. Si otlenne un olio denso, che lentamente cristallizza; la sua quantità è peraltro 

 sempre esigua rispetto a quella del prodotto impiegato, ciò che può far ritenere che in 

 esso sia presente una sostanza che non si combina con l' idrossilammina. 



Per stabilire la natura del dichetone contenuto nella frazione principale del prodotto 

 esaminato, abbiamo pensato'di ricorrere subito alla reazione di Knorr, perchè, secondo la 

 nostra supposizione, era da prevedersi che la condensazione del metilelilchetone avrebbe 

 condotto ad un paradichetone. Scaldando una piccola quantità dell'olio in parola in solu- 

 zione acetica con acetato ammonico, il liquido si colora subito in bruno; diluendo con 

 acqua e neutralizzando con potassa, si separano delle squamette perlacee, di odore fecale, 

 che arrossano debolmente il fuscello d' abete intriso di acido cloridrico e danno la reazione 

 di Ehrlich. La formazione di un pirrolo era, così, dimostrata. Per ottenerlo in maggior 

 quantità, ci siamo valsi della reazione di Paal, scaldando cioè l'olio contenente il diche- 

 tone con ammoniaca alcoolica in tubo chiuso a bagno-maria a 100° per un'ora. Dal liquido 

 colorato in giallo, si separano, per aggiunta di acqua, le pagliette perlacee sopraindicate. 

 Siccome la sostanza è oltremodo alterabile all'aria, abbiamo operato su piccole quantità e 

 l'abbiamo analizzata senza purificarla ulteriormente. La suddetta soluzione ammoniacale venne 

 precipitata incompletamente con acqua, e le squamette perlacee separatesi, raccolte su 

 filtro, lavate con acqua, spremute fra carta e seccate nel vuoto. Il pirrolo così ottenuto, è 

 quasi privo di colore ; fonde a 144°, non dà la reazione coli' abete ed acido cloridrico ed 

 assai lievemente quella di Ehrlich. L'analisi condusse alla formola : 



Analisi : 



C s H n^ 



Sostanza 0,1456 gr. ; C0 2 0,4146 gr. ; Hfi 0,1416 gr. 



» 0,1308 » azoto, misurato a 12° e 758 inni., 12,5 ce. 



In 100 parti : 



trovato calcolato per C^ff^N 



78,05 

 10,57 

 11,38 



Il rendimento è di circa il 50%- DcU liquido alcoolico da cui venne ottenuto per pre- 

 cipitazione incompleta il pirrolo ora descritto, si separa, per ulteriore aggiunta di acqua, 

 un prodotto colorato in bruno che dà assai marcata la reazione di Ehrlich. 



11 pirrolo, fusibile a 114°, è solubile in tutti gli ordinari solventi; si altera assai 

 rapidamente all'aria, assumendo un colore prima giallo, poi bruno ed infine resinificandosi. 

 È volatile col vapore acqueo, ma si scompone in parte durante la distillazione; il liquido 

 giallo che resta indietro, dà' la reazione di Ehrlich. 



c 



77,66 



■ — 



H 



10,80 



— 



N 



— 



11,39 



