vom 8. März 1866. 153 



vollendet sich die Reaction in wenigen Stunden und zwar genau 

 im Sinne der obigen Gleichung. Allein die salpetrige Säure 

 erleidet bei dieser Temperatur mit dem überschüssigen Ammo- 

 niak die bekannte Zersetzung: 



HN0 2 -f- H 3 N = 2 H*0 + 2 N. 

 In Folge des enormen Gasdruckes, welchen die Stickstoffent- 

 wicklung bedingt, werden die meisten Röhren schon während 

 der Digestion zerschmettert; diejenigen, welche den Druck aus- 

 gehalten haben, müssen mit der gröfsten Vorsicht vor der Lampe 

 geöffnet werden und explodiren nicht selten noch in dem Augen- 

 blick, in dem sich die Röhre aufbläst. Ich habe defshalb ver- 

 sucht die Reaction durch Zusatz von Alkohol zu erleichtern. 

 Eine Lösung von Chlorpikrin in alkoholischem Ammoniak ver- 

 wandelt sich schon bei 100°, aber langsam. Die Flüssigkeit 

 nimmt eine gelbe Farbe an und nach 48 Stunden haben sich 

 Krystalle abgesetzt, die man unschwer als Salmiak erkennt. 

 Man läfst nunmehr erkalten und öffnet die Röhren vor der 

 Lampe um den selbst unter diesen Umständen entwickelten 

 Stickstoff entweichen zu lassen. Nach sechs bis aeht Tagen 

 ist die Einwirkung vollendet, beim Offnen der Röhre ist der 

 furchtbare Geruch des Chlorpikrins verschwunden und die Flüs- 

 sigkeit läfst sich mit Wasser mischen ohne getrübt zu werden. 



Die von den reichlich ausgeschiedenen Salmiakkrystallen 

 getrennte stark ammoniakalische Flüssigkeit enthält neben Chlor- 

 wasserstoffsaurem Guanidin noch eine erhebliche Menge von 

 Salmiak und salpetrigsaurem Ammoniak. Mit Schwefelsäure 

 angesäuert in eine jodkaliumhaltige Stärkelösung gegossen, be- 

 wirkt sie alsbald eine tiefblaue Färbung. Zur Darstellung des 

 Guanidins in reinem Zustande wurde die Flüssigkeit auf dem 

 Wasserbade eingetrocknet und der krystallinische Rückstand mit 

 absolutem Alkohol erschöpft. Es blieb wieder Salmiak ungelöst 

 und die Lösung liefs nunmehr beim weiteren Eindampfen ein 

 zerfliefsliches Salz zurück, das chlorwasserstoffsaure Guanidin 

 in nahezu reinem Zustande. 



Um Spuren noch vorhandenen Ammoniaks zu entfernen 

 wurde die Base durch Silberoxid in Freiheit gesetzt und bis 

 zur völligen Entfernung des Ammoniaks auf dem Wasserbade 

 oder unter der Luftpumpe stehen gelassen. Die stark alkalische, 



