170 Sitzung der physikalisch-mathematischen Klasse 



schwach alkalische Lösung von salpetrigsaurem Natron fli eisen. 

 Sehr hald beginnt eine heftige Reaction, die Krystalle des chlor- 

 wasserstoffsauren Anilins fangen an sich mit einer gelben Schicht 

 von Diazo-Amidobenzol zu überziehen und endlich gesteht die 

 ganze Masse zu einem gleichförmigen dicken citrongelben Brei. 

 Sobald dieser Zeitpunkt erreicht ist setzt man, um den Brei 

 etwas flüssiger zu machen, noch etwas Nitritlösung zu, bringt 

 ihn dann auf einen Spitzbeutel, wäscht mit kaltem Wasser nach 

 und befreit endlich das Diazo-Amidobenzol durch Pressen von 

 der anhängenden Mutterlauge. Hat man sorgfältig gearbeitet 

 so mufs alles Anilin in die Diazo-Amidoverbindung übergeführt 

 sein und die Mutterlauge darf nur Spuren von Chlorwasserstoff- 

 saurem Diazobenzol enthalten. 



Das Gelingen dieser Operation hängt aber noch ab von 

 der Beachtung einiger Vorsichtsmafsregeln die hier genau er- 

 örtert werden müssen. Vor Allem ist Sorge zu tragen, dafs 

 das chlorwasserstoffsaure Anilin vollständig neutral nnd krystal- 

 lisirt ist. Die Nitritlösung soll ein specinsckes Gewicht von 

 1,5 haben und darf höchstens -~- Procent freies Alkali und 

 keine Carbonate enthalten. Man bereitet sie am besten durch 

 Sättigen einer Lösung von caustischem Natron mit salpetriger 

 Säure. Ferner ist darauf zu achten, dafs sowohl die Nitritlö- 

 sung wie die während der Operation gebrauchten Gefäfse 

 möglichst kalt gehalten werden und endlich müssen die einzelnen 

 Theile der Operation einander möglichst rasch folgen. Wollte 

 man z. B, nach Zusatz des salpetrigsauren Natrons mit dem 

 Filtriren zögern so würde, in Folge der leichten Zersetzbarkeit 

 des Diazo-Amidobenzols in Gegenwart von Wasser, der gröfste 

 Theil der schon gebildeten Verbindung eine weiter« Zersetzung 

 erleiden. Bei Inangriffnahme von 5 Kilo, chlorwasserstoffsaurem 

 Anilin mufs die ganze Operation in 5 bis 6 Minuten beendet sein. 

 Die Menge der zur Bildung des Diazo-Amidobenzols nöthigen 

 Nitritlösung richtet sich selbstverständlich nach ihrem Concen- 

 trationsgrade. Es ist jedoch überflüssig die Stärke derselben 

 zu kennen, da sich der Sättigungspunkt d. h. der Punkt bei 

 dem alles Anilin in Diazo-Amidobenzol übergeführt ist, im Ver- 

 laufe der Operation selbst zu erkennen giebt. Versuche das 

 Chlorhydrat durch andere Anilinsalze zu ersetzen lieferten kein 



