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Verhandlungen. 



Nr. 6 



Dieser ziemlich beträchtliche Fluorgehalt ist Leitmeier ent- 

 gangen. Die von ihm angewendete Methode, Eisen, Aluminium und 

 Phosphorsäure mit Ammoniak zu fällen, wie es fast alle analytisch- 

 chemischen Handbücher vorschreiben, gibt gewiß in den meisten 

 Fällen gute Resultate, jedoch nur dann, wenn genügend Eisen vor- 

 handen ist, um die Phosphorsäure in Ferriphosphat zu verwandeln. 

 Die Anwesenheit von Tonerde allein genügt jedoch nicht, um 

 sämtliche Phosphorsäure zu fällen. 



Meine Untersuchungen am Barrandit, welche anfänglich nach 

 dieser Methode vorgenommen worden waren, haben zu ganz unbrauch- 

 baren Resultaten geführt. Bei diesem Mineral ist die Summe Al 2 3 -\- 

 Fe 2 3 -j- P 2 O b ungefähr 80, während ich bei verschiedenen Einwagen 

 folgende stark schwankende Zahlen erhielt: 



7353 75-57 



6583 71-83 



72-87 68-26 



67 93 71-29 



Tatsächlich konnte nachgewiesen werden, daß die Phosphorsäure 

 bei fehlendem oder unzureichendem Eisengehalte durch Ammoniak 

 nur unvollständig ausgefällt wird. Erst wenn ein geringer Ueberschuß 

 vorhanden ist, wird die Fällung vollständig. Da 1 g P 2 b 1*1251 g 

 Fe 2 3 (oder 0*787 1 g Fe) entspricht, genügt es, für jedes Prozent 

 P 2 O b 012 g Fe 2 3 zuzusetzen, wozu man am besten eine titrierte 

 Lösung von Eisenchlorid verwendet. 



Zu den Versuchen wurde Aluminiumchlorid und Ammonium- 

 phosphat in den der Verbindung AlPO i entsprechenden Mengen 

 gelöst und je 50 ccm abpipettiert. Bei den Proben 1 — 5 wurde die 

 Fällung mit Ammoniak vorgenommen und im Filtrat die ungefällte 

 Phosphorsäure mit Magnesiamixtur bestimmt. Wie man sieht, beträgt 

 die Menge der zurückgebliebenen Phosphorsäure über 20%. Bei den 

 Versuchen 6 und 7 wurde eine unzureichende Menge von Eisen- 

 chloridlösung zugesetzt und es zeigt sich, daß auch hier noch Phos- 

 phorsäure in Lösung bleibt. Bei einem Ueberschuß an Eisen (Versuch 8) 

 ist jedoch die Fällung bis auf Spuren eine vollständige. 



Versuch- 

 Nummer 



Ammonia 

 fällung 



k- Mag 



nesiannxtur- 

 fällung 



Summe 



1 . . 



0862 





00216 



1078 



2 . . 



0839 





00235 



1074 



3 . . 



00856 





0231 



01087 



4 . . 



00832 





0255 



1087 



5 . . 



0-0868 



I\ 



0224 



01092 





littel . . . 



0-1084 



Versuch- 

 Nummer 



ZugeseUtes A 



mmoniak 

 fallung 



- Mngnesiamixtur- 



° ,..,, bunirne 

 fallung 



6 . . . 



00638 



00984 



'0 0092 



1076 



7 . . . 



0689 



O1020 



0060 



01080 



8 . . . 



0765 



0*1074 



Spur 



01074 



Mittel 



0*1080 



