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Eine weitere Fehlerquelle ist der ziemlich beträchtliche Fluor- 

 gehalt, welcher das vollständige Ausfällen des Aluminiums verhindert 1 ). 

 Um dies zu erreichen, ist das Filtrat der ersten Ammoniakfällung 

 nach Zusatz einer größeren Menge festen Ammonchlorids (für Ol g 

 Substanz 1 g Ammonchlorid) und einiger Tropfen Ammoniak soweit 

 einzuengen, bis das Ammonchlorid in Kristallen ausfällt. Hierauf ist 

 heiß zu filtrieren und mit warmem, ammoniakhältigem Wasser auszu- 

 waschen. Der mitunter ziemlich bedeutende Niederschlag wird mit 

 dem der ersten Fällung vereinigt und geglüht. In den meisten Fällen 

 ist nun alles Aluminium ausgefällt ; wenn nicht, muß die beschriebene 

 Operation wiederholt werden. Es wurde auch versucht, die Fällung 

 mit Ammonazetat vorzunehmen, doch konnte bisher kein Vorteil 

 gegenüber der beschriebenen Methode festgestellt werden. 



Die Anwesenheit von Fluor wirkt jedoch auch anderweitig störend 

 auf den Gang der Analyse. Die Wasserbestimmung durch bloßes 

 Glühen ist in diesem Falle vollkommen unstatthaft, da es ganz un- 

 sicher ist, ob nicht ein Teil des Fluors entweicht und der Wert für 

 ILO zu hoch ausfällt. Man muß die von P. Jannasch 2 ) angegebene 

 Methode der Wasserbestimmung anwenden, nach welcher die Substanz 

 im Platinschiffchen unter Vorschaltung eines Gemisches von Bleioxyd 

 und Bleisuperoxyd geglüht und das entweichende Wasser durch Chlor- 

 kalzium oder Schwefelsäure absorbiert wird. 



Die Bestimmung des Fluors gelingt jedenfalls am besten nach 

 der von Jannasch beschriebenen und von J. Loczka weiter aus- 

 gebauten Methode. Da jedoch bei den heutigen Platinpreisen die 

 wenigsten Institute über die hierzu notwendige Apparatur verfügen, 

 ist man gezwungen, bei den älteren, noch ungenaueren Verfahren zu 

 bleiben und im wesentlichen folgenden Gang einzuschlagen, dessen 

 Grundlinien den Angaben Treadwells folgen. 



Man löst 1 g des Miuerala in kalter konzentrierter Salpetersäure, 

 filtriert, schließt den eventuell verbleibenden Rückstand mit Kalium- 

 Natriumkarbonat auf, scheidet die Kieselsäure ab und neutralisiert 

 die vereinigten Lösungen sorgfältig mit Kalilauge, wobei das Volumen 

 von 100 ccm nicht überschritten werden soll. Die so erhaltene 

 Lösung wird mit dem aus den Hydroxyden des Eisens und des Alu- 

 miniums bestehenden Niederschlag in einen 250-ccw-Kolben gebracht 

 und die Phosphorsäure mit Silbernitrat gefällt, wozu für jedes 

 Hundertelgramm P 2 5 3"8 ccm einer 1 / 10 normalen Silbernitratlösung 

 erforderlich sind ; ein Ueberschuß ist zu vermeiden. Nach kurzer Zeit 

 soll sich der Niederschlag dicht abgesetzt haben und die überstehende 

 Flüssigkeit klar sein. Ist dies nicht der Fall, so liegt der Fehler an 

 der ungenauen Neutralisation und die Probe ist zu verwerfen. Man 

 füllt bis zur Marke auf, schüttelt kräftig und filtriert durch ein 

 trockenes Filter; von diesem Filtrat gibt man 200 ccm in einen 

 250-ccm-Kolben und fällt mit festem Chlornatrium das überschüssige 

 Silbernitrat. Nach dem Auffüllen und Filtrieren entnimmt man wieder 



1 ) F. W. Hinrichsen, Ueber die Bestimmung von Aluminium in Sili- 

 katen (Ber. d. ehem. Ges. 40/11', 1907.) 



2 ) P. Jannasch, Praktischer Leitfaden der Gewichtsanalyse, Leipzig 1904. 



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