79 



ständig, der zweiten nur theilweise oder wenigstens nicht in dem 

 Grade, als es wünschenswerth war, obzwar bei den alkalischen Eisen- 

 cyanuren die Bestimmung der beiden Mineralbestandtheile sich auf 

 eine blosse Trennung mit Wasser und direkte Wäguug der so geschie- 

 denen Substanzen reduzirt; allein das Operiren mit einem derartigen 

 Ueberschusse von Quecksilberverbindungen, wie es zur vollständigen 

 Zersetzung unausweichlich, zeigt sich bald als ein nicht besonders 

 angenehmes. 



Aus dem Grunde wurde versucht, eine andere Substanz aus- 

 findig zu machen, deren Anwendung womöglich noch eine raschere 

 Ausführung als nach der eben erwähnten Methode gestattet. 



Als eine solche wurde die Oxalsäure gefunden. 



Die Eisendoppelcyanure werden beim Erhitzen mit Oxalsäure 

 derart zersetzt, dass sich Oxalsäure Salze bilden, welche beim 

 nachfolgenden Glühen in Kohlensäuresalze resp. Oxyde oder Metalle 

 übergehen, weiche vollkommen cyanfrei sind. Enthalten die unter- 

 suchten Verdindungen Alkalien, so können sie nun in Form löslicher 

 Kohlensäuresalze durch einfaches Auskochen mit Wasser von dem 

 Eisenoxyde getrennt werden. 



Dass sich die Anwendung der Oxalsäure nicht blos auf die 

 Zersetzung der alkalischen Cyaneisenverbindungen beschränkt, wird 

 später gezeigt werden; vorerst wollen wir aber nur diese im Auge 

 behalten, weil bei ihnen bis jetzt die grösste Anzahl von Beleg- 

 analysen ausgeführt wurde. 



Als Ausgangspunkt diente vollkommen reines, durch wieder- 

 holte Krystallisation bereitetes Ferrocyankaliura. Die angewendete 

 Oxalsäure war durch Sublimation und nachfolgendes Umkrystallisiren 

 von den gewöhnlichen Verunreinigungen getrennt, so dass sie nach 

 dem Erhitzen nur eine Spur eines Rückstandes hiuterliess. 



Bei der Analyse selbst mischt man eine abgewogene Menge 

 der zu untersuchenden Substanz im gepulvertem Zustande mit etwa 

 dem sechsfachen Gewichte ebenfalls gepulverter Oxalsäure in einem 

 Porzellantiegel mittelst eines Platindrates oder eines dünnen, unten 

 rund abgeschmolzenen Glasstäbchens unter Hinzufügung von wenig 

 Wasser zu einem dünnen Brei an, setzt sodann den Deckel auf und 

 erhitzt nun hoch über der Flamme ganz gelinde, bis die Masse 

 eingetrocknet ist; hauptsächtlich bei dieser Operation ist Vorsicht 

 anzuempfehlen, weil sonst nicht nur durch Spritzen kleine Verluste 

 stattfinden können, sondern durch Übersteigen der ziemlich stark 

 schäumenden Masse die ganze Analyse verdorben werden kann. 



