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Diesen Unfällen lässt sich leicht ausweichen durch Wahl eines ge- 

 räumigen Tiegels und durch Anwendung einer ganz klein gemachten 

 Flamme ; auch sind Porzellantiegelu den Platintiegela hier vorzuziehen. 



Nach dem Eintrocknen steigert man nun allmälig die Tempe- 

 ratur bis zur Rothgluth, welche man etwa eine Viertelstunde anhält. 



Der geglühte Rückstand hat bei gut geleiteter Operation eine 

 schwärzlichbraune Farbe. Im Falle zu schwachen oder zu kurzen 

 Erhitzens ist derselbe schwarz; die Zersetzung ist unvollständig, 

 der Rückstand noch cyanhältig, woran man sich leicht überzeugen 

 kann beim Auftropfen von Salzsäure, wodurch Blaufärbung eintritt. 



Hat man endlich zu stark erhitzt, so ist ein Theil des gebilde- 

 ten Eisenoxydes so feiupulverig, dass beim nachfolgenden Filtriřen 

 des wässerigen Auszuges dasselbe mit durch das Filter läuft. 



Im geglühten Rückstande kann man nun entweder beide Bestand- 

 theile, Eisen und Alkali, gewichtsanalytisch bestimmen oder nur das 

 Eisenoxyd wägen und des kohlensauren Alkali titriren. 



Im letzteren Falle kocht man die Masse mit Wasser aus 

 filtrirt die wässerige Lösung ab, wäscht mit heissem Wasser nach 

 und titrirt die Flüssigkeit nach der Methode, kohlensaure Alkalien 

 niassanalytisch zu bestimmen. 



Am Porzellantiegel bleibt gewöhnlich ein kleiner Antheil von 

 Eisenoxyd haften, welchen man mit Wasser nicht herunterspülen 

 kann; man löst es zu dem Zwecke in wenig Salzsäure auf, fällt mit 

 Ammoniak und setzt den Niederschlag zu der Hauptmasse des bereits 

 am Filter befindlichen, gut ausgewaschenen Eisenoxydes zu. 



Bei diesem Verfahren fällt gewöhnlich der Alkaligehalt etwas 

 zu klein, der Eisengehalt etwas zu gross aus, doch sind die Diffe- 

 renzen nicht bedeutend, wie dies aus folgenden Beleganalysen er- 

 sichtlich ist: 



0,525 Gramm krystal lisirten Ferrocyankaliums lieferten in der 

 wässerigen Lösung 0,19254 Gr. Kalium anstatt 0,19362 und 0,06935 

 Gramm Eisen statt 0,06977. 



0,25 Gramm derselben Substanz geben 0,09200 Gramm Kalium 

 statt 0,09225 und 0,0338 Eisen statt 0,0317. 



Der theoretischen Berechnung sich noch mehr nähernde Zahlen 

 erhält man, wenn die geglüh 'e Masse in Salzsäure gelöst, das 

 Eisen durch Ammoniak als Hydrat gefällt und im Filtrát das Alkali 

 in Form von Chlormetall bestimmt wird. 



0,5817 Gramm gelben Blutlaugensalzes auf diese Weise analy- 



