IC. ONDERZOEKINGEN OVER HET MOLECULAIRGEWICHT 



I lot residu van fractie TV werd verder gedistilleerd totdat slechts 

 eene kleine hoeveelheid vloeistof in bet kolfje overbleef, waaruit 

 bij het afkoelen vrije zwavel kristalliseerde. Hierdoor was het 

 bewijs geleverd dat zwavelmonochlorid, volgens de analyse beant- 

 woordende aan de formule S 2 &%, bij het distilleeren geseheiden 

 werd in een product, dat meer chloor bevatte dan i$ 2 (7/ 2 en in 

 een residu, dat vrije zwavel bij het koud worden liet uitkristalli- 

 seeren. Daar uit de voorgaande proeven gebleken was dat geen 

 enkele van de fracties, die waren overgegaan, eene overmaat van 

 zwavel bevatte, trachtten wij ons eene nieuwe hoeveelheid volkomen 

 zuiver dus geen vrij chloor bevattend zwavelmonochlorid te berei- 

 den, om met behulp daarvan opnieuw eene moleculairgewichtsbe- 

 paling van het triphenylmethan te maken, daar het mogelijk geweest 

 was dat het reeds in de chloorzwavel opgelost vrij chloor de oor- 

 zaak van het chloreeren van het triphenylmethan was geweest. 

 Voor dit doel werd in 500 gram chloorzwavel veel zwavel opgelost 

 en deze oplossing opnieuw gefractioneerd. Wij vingen drie frac- 

 ties op : 



fractie I kpt, 135—139 

 Il „ 130—140 

 „ lil „ 140—142,5 



In de kolf bleef eene verzadigde oplossing, die zwavel begon af 

 te scheiden. Fractie III werd geanalyseerd; er werden alleen 

 zwavolbepalingen van gemaakt, Zij gaven 46, 57 en 46, 50 °/ 

 zwavel; dus niettegenstaande de groote overmaat van zwavel in de 

 oorspronkelijke vloeistof 1 °/ zwavel te weinig. 



\\ ij trachtten ons nu eene genoegzame hoeveelheid zwavelmono- 

 chlorid te bereiden door de distil latie van zwavelmonochlorid, dat 

 veel zwavel opgelost bevatte, in het vacuum (23 mm. druk) te 

 doen plaats hebben. Doch ook hier werden de eerste fracties bruin 

 gekleurd en eerst de 5 de en 6 de fractie fraai geel. Eene analyse 

 van deze fractie gaf een gehalte van 47,23 °/ zwavel, dus nage- 

 noeg de aan het zuivere >S', ('/„ toekomende waarde. 



\\ ij herhaalden hiermede de moleculairgewichtsbepaling van tri- 

 phenylmethan; de uitslag van deze proefnemingen is vermeld in 

 tabel 37, zooals men ziet met resultaten, die aan de vroegere 

 analoog waren. Ook het onderzoek van het triphenylmethan, dat 



VOOr deze pioe\en gediend had, op dezelfde wijze als vroeger be- 

 schreven geschied, toonde aan dat het in het chloride was veran- 



