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 e 1' altro secondario della formola 



C 13 H 16 NH, 



che é quello descritto da E. Fischer e S te eh e. La separazione di queste 

 due basi venne effettuata, come si vedrà, appunto mediante l'azione del- 

 l' anidride acetica. 



I. Azione del joduro etilico sul metilchetolo, 



( B o e r i s , Plancher). 



Per preparare una quantità notevole di materia prima, la reazione venne 

 eseguita in un autoclave, perché operando in tubi di vetro si va incontro ad 

 una serie di ben noti inconvenienti. 50 gr. di metilchetolo, 50 gr. di alcool 

 etilico assoluto e 125 gr. di joduro etilico vennero riscaldati in un auto- 

 clave per 15 ore a 95-98°. La durata del riscaldamento influisce sul 

 rapporto fra la parte basica e la parte indolica del prodotto della reazione; 

 scaldando per es. 7 ore soltanto si ottiene una maggiore quantità di in- 

 dolo etilato ; il rapporto fra le due basi sembra invece rimanere invariato. 



Aprendo l'autoclave, il prodotto della reazione si presenta in forma di 

 un liquido bruno siropposo in cui non si avverte la presenza di cristalli. 

 Prima di procedere alla separazione della parte basica dalla indolica, con- 

 viene purificare il miscuglio greggio mediante una distillazione nel vuoto. 

 A questo scopo si elimina anzitutto 1' eccesso di joduro alcoolico, assieme 

 all' alcool ed all' etere formatosi nella reazione, distillando a b. m. in un 

 pallone, in cui si trasporta il contenuto dell'autoclave con l'ajuto di alcool. 

 11 residuo viene indi trattato con potassa, per mettere gli alcaloidi in li- 

 bertà dai rispettivi jodidrati formatisi nella reazione, ed estratto con etere. 

 La soluzione eterea, seccata sulla potassa fusa, liberata dal solvente, viene 

 distillata a pressione ridotta. A 22 mm. passa fra 137°-165° un olio giallo 

 di odore canforico, che all' aria arrossa prontamente (55 gr.). 



Per separare gì' indoli dalle basi si tratta il distillato con acido clori- 

 drico al 5 peto., in cui la maggior parte del prodotto si scioglie. Gì' in- 

 doli vengono eliminati per estrazione con etere. Dal liquido acido si met- 

 tono nuovamente le basi in libertà, che, separate dalla soluzione alcalina 

 e seccate sulla potassa, distillano alla pressione di 22 mm. fra 133° e 140°. 



La parte insolubile nell' acido cloridrico è formata, come s' é detto, 

 dai derivati etilati del metilchetolo. Se nella reazione primitiva si prolunga 

 il riscaldamento per 15 ore, la quantità di indoli è scarsa ; da 50 gr. di 

 metilchetolo se ne ottennero solamente circa 6 gr. — ■ Se invece si inter- 

 rompe la reazione dopo 7 ore, si ottiene una maggiore quantità di prò- 



