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a) Preparazione dal suo derivato acetilico e sue proprietà. 



(Plancher). 



Siccome la saponificazione del composto acetilico C n H m NC 2 H 3 0, colla 

 potassa acquosa avviene stentatamente, cosi abbiamo impiegato la potassa 

 alcoolica. 10 gr. di prodotto furono bolliti con 70 ce. di potassa alcoolica 

 al 20 peto, per circa tre ore a ricadere. La reazione ad un dato momento 

 si fa assai viva, ma pure è conveniente prolungare il riscaldamento du- 

 rante il tempo indicato. Il liquido alcalino venne in seguito sottoposto alla 

 distillazione con vapore acqueo. 1/ alcool acquoso, che passa in principio, 

 fu acidificato con acido cloridrico e distillato nuovamente ; il residuo, al- 

 calinizzato, viene riunito nuovamente al prodotto principale e la distilla- 

 zione prolungata fino che le goccie di base, che si raccolgono nel distil- 

 lato, restano limpide. Quando quest' ultimo accenna a farsi lattiginoso e 

 gialliccio é conveniente sospendere l' operazione, perché ora incomince- 

 rebbe a passare il derivato acetilico solido, che é pure, pur troppo, volatile 

 col vapor acqueo. Cosi facendo questo rimane invece indietro nel pallone, 

 e può essere ricuperato per estrazione con etere. 



Lo strato oleoso, che galleggia sul distillato, è un liquido appena colo- 

 rato in giallo, che all' aria non arrossa e che ha un odore rinfrescante 

 canforico. Esso venne estratto con etere, seccato sulla potassa fusa e di- 

 stillato nel vuoto. A 25 mm. di pressione tutto il prodotto passa a 135°-140°. 

 Se la distillazione con vapore acqueo non fu interrotta a tempo, la tempe- 

 ratura si eleva rapidamente fino verso i 180°. 



Come si vede dal punto di ebollizione, la base cosi ottenuta non era 

 perfettamente pura e non lo poteva essere, se si pone mente che, pel modo 

 come venne condotta sin qui la sua preparazione, tutte le impurezze for- 

 matesi durante la serie di operazioni a partire dal metilchetolo, dovevano 

 necessariamente accumularsi nel composto acetilico liquido e passare 

 quindi nella base da esso derivante. 



Ma ad ottenere puro 1' alcaloide in parola serve assai bene il suo bel- 

 lissimo picrato. Trattando una soluzione della base in alcool metilico con 

 una soluzione metilica di acido picrico satura a freddo, si ottiene dopo 

 avere bollito per un istante le soluzioni mescolate, per raffreddamento, 

 un abbondante precipitato giallo, che cristallizzato dall'alcool metilico 

 bollente, si separa in aghi gialli, setacei, che fondono a 189°-190°. Lo 

 stesso sale si ottiene anche trattando la base in soluzione cloridrica, con 

 acido picrico acquoso. 



