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E. Friedmann, 





Volumen des 



24 stündigen 



Harns 



Ge- 

 samt-N 



Aminosäuren -N 





Datum 





Ge- 



samt-N 



Bemerkungen 



Juli 1906 



ccm 



g 



g 



Proz. 





1— 2. 



880 



6,088 



0,180 



2,90 





2.-3. 



742 



4,733 



0,483 



10,32 



f 3g d-1-a-Methyl- 



3.-4. 



1125 



5,178 



0,878 



16,96 



< aminoisobutter- 



4.-5. 



640 



4,703 



0,410 



6,50 



1 säure 



5.— G. 



1036 



5,458 



0,536 



9,83 





Auch hier tritt die Vermehrung des Stickstoffs der Amino- 

 säurenfraktion am Versuchstage deutlich hervor. 



Zur Isolierung der ce-Methylamiuoisobuttersäure aus dem Harn 

 wurde der Harn vom 3. bis 4. Juli 1906 eingedampft, der Rück- 

 stand in 100 ccm Wasser aufgenommen und filtriert. Das Filtrat 

 wurde mit 100 ccm 1 j x n- Natronlauge versetzt und darauf unter 

 starker Kühlung 10 g Phenylcyauat allmählich hinzugefügt. Nach 

 beendeter Reaktion wurde mit Salzsäure genau neutralisiert, die 

 neutrale Flüssigkeit eine Viertelstunde auf dem Wasserbade er- 

 wärmt und filtriert. Das Filtrat wurde auf ein kleines Volumen 

 eingeengt, mit Salzsäure angesäuert und ausgeäthert. Der ätheri- 

 sche Auszug hinterließ nach Abdestillieren des Äthers 3 g eines 

 öligen Rückstandes, der beim Stehen unter Wasser fest wurde. 

 Er wurde in 50 ccm 50 proz. Alkohol in der Wärme gelöst. Die 

 Lösung setzte beim Erkalten 0,12 g Diphenylharnstoff ab. Die 

 wässerig-alkoholische Mutterlauge wurde eingedampft und der 

 Rückstand in verdünnter Natronlauge gelöst; es bleibt eine geringe 

 Menge einer öligen Substanz ungelöst, die von der alkalischen 

 Flüssigkeit abgetrennt wurde und rasch erstarrte. Sie wurde aus 

 verdünntem Alkohol umkristallisiert und lieferte 0,4 g analysen- 

 reines Produkt. Der Schmelzpunkt der Substanz lag bei 98 bis 99°, 

 denselben Schmelzpunkt zeigte ein Gemisch gleicher Teile dieser 

 Substanz und des oben beschriebenen Anhydrids des Phenylcyanats 

 der w-Methylaminoisobuttersäure. 



Zur Analyse wurde die Substanz im Vakuum über Schwefel- 

 säure getrocknet. 



0,1382 g Substanz gaben 0,3357 g C0 2 und 0,767 g H 2 0. 



0,1770 g Substanz gaben 20,05 ccm N (23°, 756 mm). 



Berechnet für C 12 H 14 N 2 2 Gefunden 



C 66,01 Proz. . 66,25 Proz. 



H 6,46 „ 6,21 ., 



N 12,87 „ 12,77 ., 



