314 Gustav Embden und Alfred Marx, 



geschüttelt haben, aber nicht deshalb, weil die Reaktion langsam 

 einsetzte, sondern deshalb, weil sie langsam zu Ende ging. 



In neuen Versuchen haben, wir, bei zum Teil sehr kurz an- 

 dauerndem Schütteln, zwar wesentlich geringere Mengen Roh- 

 produkt, dagegen recht erhebliche Ausbeuten an völlig reinem 

 oder doch nahezu reinem /3-Naphtalinsulfoglykokoll erhalten. Es 

 ist dies wohl dadurch bedingt, daß das Glykokoll besonders leicht 

 und rasch mit /3-Naphtalinsulfochlorid reagiert \ind daher bei 

 früher Unterbrechung des Versuchs weit weniger mit anderen 

 Reaktionsprodukten verunreinigt ist, als nach lange anhaltendem 

 Schütteln. Oft ist das nach kurz dauerndem Schütteln gewonnene 

 Reaktionsprodukt von vornherein nahezu frei von /3-Naphtalin- 

 sulfamid. Jedenfalls kann nach Abtrennung des Amids durch ein- 

 faches Umkristallisieren aus warmem Wasser 1 ) sehr leicht analysen- 

 reine Glykokollverbindung in oft reichlicher Menge erhalten werden. 

 Wir teilen im folgenden eine Reihe solcher Versuche kurz mit: 



1. Harn vom Laboratoriumsdiener I. 1140 ccm Tagesmenge. Nach 

 dem Entbleien verarbeitete Menge 750 ccm. Scbüttelungsdauer zwölf 

 Stunden. 



Gewonnene Menge /S-Naphtalinsulfoglykokoll: 



(Schmelzpunkt 153° bis 154°) = 0,386 g. 



Auf die Tagesmenge berechnet = 0,587 g. 



2. Harn von derselben Versuchsperson. Tagesmenge 1270 ccm, davon 

 verarbeitet 910 ccm. Schüttelungsdauer vier Stunden. Nach mehr- 

 maligem Umkristallisieren aus warmem Wasser hat die Substanz den Schmelz- 

 punkt 151° bis 152. Ausbeute: 0,4065g. 



Auf die Tagesmenge berechnet = 0,516 g. 



3. Harn von derselben Versuchsperson. Tagesmenge 1020 ccm, davon 

 verarbeitet 750 ccm. Schüttelungsdauer eine Stunde. Ausbeute: 0,264g 

 eines bei 147° schmelzenden Präparates. 



Auf die Tagesmenge berechnet = 0,359 g. 



4. Harn vom Laboratoriumsdiener II. Gesamtmenge 2450 ccm, davon ver- 

 arbeitet 1400 ccm. Schüttelungsdauer zweieinhalb Stunden. Aus- 

 beute: 0,240 g eines bei 146° schmelzenden Präparates. 



Auf die Tagesmenge berechnet = 0,420 g. 



Elementaranalyse: 

 0,1096 g Substanz gaben 0,2192 g C0 2 und 0,0406 g H 2 0. 



l ) Wir haben in unseren neuen Versuchen das zum Umkristallisieren 

 benutzte Wasser nur auf dem Wasserbade erwärmt, nicht wie früher zum 

 Sieden erhitzt. Wir folgten hierbei einer Angabe Samuelys (1. c, S. 383), 

 die sich uns bewährte. 



