168 Ihr« Otto von Fürth und Dr. Michele Russo, 



Die erkaltete und erstarrte Schmelze wurde gepulvert, in 

 einem geräumigen Kolben mit dem Doppelten ihres Gewichtes 

 Alkohol einige Stunden lang unter Rückflußkühlung am Wasser- 

 bade ausgekocht, wobei die Hauptmenge des Ätzkalis in Lösung 

 ging und das Rohchitosan in Form von Krümeln ungelöst zurück- 

 blieb. Dieses wurde auf einem gehärteten Saugfilter abgetrennt, 

 mit Alkohol gewaschen, sodann neuerlich im Kolben mit Alkohol 

 ausgekocht, wieder abfiltriert, mit Wasser gewaschen und der Vor- 

 gang zuweilen noch einmal wiederholt. 



Das so von Ätzkali befreite Rohchitosan wurde eventuell zur 

 Beseitigung von unveränderten Chitinresten in Essigsäure gelöst, 

 durch Neutralisation wieder gefällt und sodann entfärbt. 



Zu diesem Behufe wurden die braunen Stücke in Wasser suspendiert 

 und einige Gramm gepulverten Kaliumpermanganates hinzugefügt. Nach er- 

 folgter Entfärbung , die auch bei Zimmertemperatur schnell vonstatten 

 ging, wurde schweflige Säure in Gasform eingeleitet oder in Form einer 

 gesättigten wässerigen Lösung hinzugefügt und einige Zeit unter öfterem 

 I im schütteln stehen gelassen, wobei das in den Stücken abgelagerte Mangan- 

 superoxyd bald in Lösung ging ; die nunmehr farblosen Chitosanbröckel 

 wurden auf einem gehärteten Saugfilter abgetrennt und ausgewaschen. 



(Ein Verlust an Chitosan durch Bildung des auch in kaltem Wasser 

 nicht ganz unlöslichen schwerligsauren Salzes konnte bei dieser Prozedur 

 nicht vermieden werden.) 



Überführung des Chitosans in ein kristallinisches 

 Chlorhydrat. Zum Zwecke der Darstellung eines kristallinischen 

 Chlorhydrats wurden die farblosen, gequollenen Chitosanstücke in 

 einer mögliehst geringen Menge heißen Wassers suspendiert und 

 nun verdünnte Salzsäure allmählich zugesetzt. Dabei entwich bei 

 der Entfärbungsprozedur vom Chitosan gebundene schweflige 

 Säure, und die Stücke gingen leicht in Lösung. Nach dem Er- 

 kalten der konzentrierten Lösung wurde dieselbe mit reiner kon- 

 zentrierter Salzsäure und eventuell außerdem mit Alkohol versetzt, 

 wobei das* in Wasser leicht lößliche, in konzentrierter Salzsäure 

 dagegen mir sein- schwer lösliehe ('hitosanchlorhydrat in Form 

 einer voluminösen amorphen Masse ausfiel. Der Znsatz der Salz- 

 säure wurde derart bemessen, daß ein Mehrzusatz im Filtrat keine 

 weitere Fällung bewirkte; ein großer Überschuß von Salzsäure 

 wurde aber vermieden. Das amorphe Chlorhydrat wurde auf einem 

 Saugfilter gesammelt, Bodann in möglichst wenig heißen Wassere 

 gelöst and <üe Lösung in einem Rundkolben allmählich mit gerade 

 s«» viel konzentrierter Salzsäure versetzt, daß eine abgegossene Probe 

 in der Siedehitze vollständig klar erschien, beim Mi-kalten jedooh 



