314 Kötaro Yokota, 



0,15 g Phlorhizin wird in 100 ccm Wasser unter Zusatz einiger 

 Tropfen Ammoniak gelöst. Auf Zusatz von ammoniakalischer Bleiacetat- 

 lösung fällt es in weißen Flocken. Der Niederschlag, mit Schwefelwasser- 

 stoff zerlegt, liefert 0,1496 g Phlorhizin. In einem zweiten Vorversuche 

 wurde statt 0,1 g 0,103 g wiedergefunden. 



Auch Versuche, in denen zu Kaninchenharn Phlorhizin gesetzt wurde, 

 gaben ein recht befriedigendes Resultat. Das Verfahren war dasselbe, 

 das ich später bei Untersuchung von Phlorhizinharnen benutzte. Es sei 

 deshalb ausführlicher mitgeteilt. 



Etwa 100 ccm frischen, filtrierten Kaninchenharns werden mit der ab- 

 gewogenen Menge Phlorhizin versetzt und von Phosphaten und Sulfaten 

 durch Fällen mit Barytmischung befreit. Dann wird mit ammoniakalischer 

 Bleiacetatlösung gefällt. Es erfolgt reichlichere Fällung, als dem vor- 

 handenen Phlorhizin entspricht, weil andere Harnbestandteile mitgefällt 

 werden. Dieser Niederschlag wird nach dem Absetzen auf dem Filter 

 gesammelt, mit destilliertem Wasser ausgewaschen, in einen Erlenmeyer- 

 kolben gespritzt, unter Wasser fein zerteilt und mit Schwefelwasserstoff' 

 zerlegt. Man filtriert heiß, wäscht nach und dampft auf dem Wasserbade 

 in einer Kristallisierschale ein. Scheidet sich, wie dies die Regel ist, 

 noch Schwefelblei ab, so wird abfiltriert. Der Abdampfrückstand, der 

 eine erhebliche Menge von Kochsalz enthält, wird von diesem durch Be- 

 handeln mit Aceton, welches das Phlorhizin löst, getrennt. Nach Ver- 

 dunsten des Acetons wird der Rückstand mit Wasser aufgenommen und 

 die Lösung abgedampft, wobei neuerdings Abscheidung von Bleisulfid- 

 partikelchen und daneben einer harzartigen bräunlichen Substanz, in 

 einzelnen Fällen recht reichlich, eintritt. Diese Verunreinigungen müssen 

 durch wiederholtes Aufnehmen des Abdampfrückstandes mit warmem 

 Wasser und darauffolgendes Filtrieren beseitigt werden. Das Filtrat wird 

 schließlich in einer gewogenen Kristallisierschale auf dem Wasserbade 

 zur Trockene gebracht, der Rückstand nochmals mit Aceton aufgenommen, 

 langsam verdunstet und gewogen. Abwesenheit von Kochsalz muß 

 mikroskopisch kontrolliert werden, zumal da das Phlorhizin, wenn es in 

 größerer Menge vorhanden ist, beim Verdampfen des Acetonextraktes 

 ebenfalls in Kristallen anschießt. 



Nachstehend zwei Versuchsbelege: 



1. Es werden 0,5 g Phlorhizin im Kaninchenharn gelöst, 0,505 g 

 wiedergefunden; 2. es werden 0,1 g Phlorhizin im Kaninchenharn ge- 

 löst, 0,108 g wiedergefunden. 



Entsprechend dem Umstand, daß der aus Harn erhältliche Blei- 

 niederschlag immerhin noch etwas acetonlösliche Substanz enthält, findet 

 man auf diesem Wege etwas zu hohe Werte. Der Fehler wird relativ 

 um so größer sein, je geringer der Gehalt an Phlorhizin ist. Ich habe 

 daher in den Tierversuchen mehrmals das erhaltene und gewogene Roh- 

 phlorhizin in Phloretin übergeführt und dieses neuerdings gewogen. Zu 

 diesem Zwecke wird das aus dem Harn erhaltene Phlorhizin in kochen- 

 dem Wasser gelöst, dann mit soviel Schwefsäure versetzt, daß die Lösung 

 20proz. wird, und auf dem Wasserbade erhitzt, bis sich das Phloretin in 

 grobflockiger Form ausscheidet. Nach dem Erkalten wird das gewöhnlich 

 etwas gefärbte Phloretin auf dem Filter gesammelt, mit Wasser bis zum 

 Verschwinden der sauren Reaktion ausgewaschen, im Trockenschrank bei 

 90 bis 100° C getrocknet und gewogen. Phlorhizin liefert theoretisch be- 



