Über die Bestimmung des Glycerins im Harn. 423 



mit Alkoholäther aufgenommen, wobei Natriumnitrat ungelöst 

 bleibt, während das Glycerin in Lösung geht. Der nach dem 

 Verdampfen des Alkoholäthers zurückbleibende Rest wird neuerlich 

 mit wenig Wasser aufgenommen und die wässerige Lösung nach 

 Vermischung mit ausgeglühtem Sand der Destillation im Vakuum 

 bei 180° Außentemperatur unterworfen, und das Destillat mit 

 Permanganat titriert. 



Die Ausfällung mit Quecksilbernitrat wird vorgenommen, um 

 zu verhindern, daß das beim Erhitzen auf 180° aus dem Harn- 

 stoff und anderen stickstoffhaltigen Bestandteilen entstehende 

 Ammoniak mit überdestilliere, da sonst das Glycerin unter Um- 

 ständen ganz zersetzt werden könnte. 



Nicloux*) scheidet das Glycerin aus dem Harne oder dem 

 Blute in der Weise ab, daß er es durch mehrmaliges Einleiten 

 von Wasserdampf von 100° aus der zu untersuchenden Flüssigkeit 

 in ein gut gekühltes Gefäß übertreibt, wobei sowohl das Ent- 

 wickelungs- als auch das Aufnahmegefäß jedesmal vor dem Einleiten 

 des Wasserdampfes mit einer Quecksilberluftpumpe evakuiert wird. 

 Diese Operation wird so oft wiederholt, bis eine Probe des Destillates 

 durch 2 Tropfen einer Kaliumbichromatlösung (9,5 g im Liter) 

 unter Zufügung konzentrierter Schwefelsäure dauernd gelb gefärbt 

 wird. Die bleibende Gelbfärbung beweist, daß in der Probe kein 

 Glycerin mehr enthalten und die Austreibung beendet ist. 



Die so erhaltene, wie Nicloux meint, nur Glycerin ent- 

 haltende Flüssigkeit wird nun mit einer Bichromatlösung nach Zu- 

 satz von 10 bis 20 ccm konzentrierter Schwefelsäure titriert, wo- 

 bei als Endreaktion der Umschlag der ursprünglich blaugrünen 

 Färbung in Gelbgrün dient. Da die Farbenänderung nicht immer 

 ganz scharf zu erkennen ist, wird zur Kontrolle auch das bei der 

 Reaktion der Glycerinlösung mit dem Bichromat und der Schwefel- 

 säure entstandene Gas mittels einer Quecksilberluftpumpe in ein 

 Eudiometer geleitet und die aufgefangene Kohlensäure, welche 

 proportional ist der Menge des oxydierten Glycerins, gasvolu- 

 metrisch bestimmt. Sowohl zum Übertreiben des Glycerins als 

 auch zur Bestimmung desselben hat Verfasser einen eigenen 

 Apparat konstruiert, bezüglich dessen ich auf das Original ver- 

 weisen muß. 



Die Oxydation des Glycerins durch das Bichromat und die 

 Schwefelsäure erfolgt nach Nicloux nur dann vollständig, w r enn 

 einerseits das Gefäß, in welchem die Reaktion vor sich geht, in 



*) Bulletin de la societe chimique, 13. fevrier 1903, ebenso Comptes 

 rendus de la Societe de Biologie 26. Octobre 1903 und 21. Novembre 1903. 



