Über die Bestimmung des Glycerins im Harn. 425 



Leo gibt selbst an, daß seine Methode zweifellos mit Ver- 

 Insten verbunden ist und ebenso sind auch gegen die Niclouxseho 

 Methode und deren Resultate sehr bald nach der Publikation 

 derselben Einwürfe erhoben worden*). 



In jüngster Zeit haben nun Zeisel und Fanto**) eine 

 Methode der Glycerinbcstimmung angegeben, bei welcher ein 

 Eindampfen der zu untersuchenden Flüssigkeit nicht notwendig 

 ist, so daf3 der dadurch verursachte Fehler vermieden wird. 



Das Zeisel- Fanto sehe Verfahren beruht darauf, daß das 

 Glycerin unter der Einwirkung kochender wässeriger Jodwasser- 

 stoffsäure in flüchtiges Jodalkyl umgewandelt wird, dessen Dampf, 

 von begleitendem Jod und Jodwasserstoff befreit, in alkoholische 

 Silberlösung eintritt. Mit dieser setzt es sich zur äquivalenten 

 Menge Jodsilber um, welch letzteres gewogen wird. 



Ich gebe die Beschreibung der Methode, welche von den 

 Autoren Jodidverfahren genannt wird, der Kürze wegen nach dem 

 Referate des chemischen Centralblattes 1902, I, 1424 wieder, muß 

 jedoch jedem, welcher diese Methode zur Anwendung bringen 

 will, dringend empfehlen, die Originalpublikationen einzusehen, 

 da genaue Resultate nur durch peinliche Einhaltung der detail- 

 lierten Vorschriften erzielt werden können. 



Zur Ausführung' ist ein besonderer Apparat erforderlich, welcher von 

 Paul Hack, Wien IX/3, gefertigt wird und welcher das ("bertreiben des 

 aus dem Glycerin gebildeten Isopropyljodids gestattet. In das Koch- 

 kölbchen des Apparates mißt man 5 cem der Glyeerinlösung, fügt ein 

 Stückchen ungiasierten Tones oder Bimssteins, sowie 15 cem wässerige 

 Jodwasserstoffsäure zu, welche eine Dichte von 1,9 haben muß. Man setzt 

 das Kölbchen an den Apparat, beginnt gleichzeitig mit dem Durchleiten 

 von Kohlensäure (3 Blasen in der Sekunde) und destilliert bei mäßigem 

 Sieden unter Benutzung des Glycerinbades. Das Destillat passiert einen 

 auf 60+10° erwärmten Lauwasserkühler, wird in einem zu 1 J3 mit einer 

 Aufschlämmung von amorphem, rotem Phosphor gefüllten, ebenfalls auf 

 60° erwärmten Blasenzähler von den mitgehenden Jod- und Jodwasserstoff- 

 dämpfen befreit und gelangt in einen mit 45 cem alkoholischer Silberlösung 

 (40 g geschmolzenes Silbernitrat werden in 100 cem Wasser gelöst, mit 

 absolutem Alkohol auf 1 Liter gebracht und nach 2t Stunden, evtl. auch 

 vor dem Gebrauch filtriert) beschickten Erlenmeyerkolben, in dem die Um-* 

 setzung des Isopropyljodids zu Silberjodid erfolgt. Zur Sicherheit ist noch 

 tun zweites kleines, mit 5 cem Silberlösung beschicktes Kölbchen vorgelegt. 

 Die Dauer der Destillation ist abhängig von der Intensität des Siedens, 

 der Temperatur des Kühlwassers, der Geschwindigkeit des Gasstroms und 

 der Natur der Substanz und nimmt etwa 2 bis 4 Stunden in Anspruch. 



*) Mouneyrat, Comptes rendus de la Societe de Biologie. 26. Octobre 

 1903 und 21. Novembre 1903. 



**) Zeitschrift für das Landwirtschaftliche Versuchswesen in Österreich 

 5, 729 und ebenso Fresenius' Zeitschrift 42, 549. 



