426 August Herrmann, 



Es empfiehlt sich, die für die einzelnen Objekte erforderliche Zeit durch 

 Vorversuche festzustellen und das Ende der Destillation durch Auswechseln 

 der Auffangflasche zu kontrollieren. Nach beendeter Destillation bringt 

 man den Inhalt der Vorlage in ein Becherglas, verdünnt auf etwa 450 ccm, 

 gibt 10 bis 15 Tropfen verdünnter Salpetersäure dazu, läßt auf dem Wasser- 

 bade heiß werden, filtriert das dadurch gut filtrierbar gewordene Jodsilber 

 mittels Saugpumpe durch ein Asbestfilterröhrchen und trocknet den 

 Niederschlag nach dem Auswaschen mit Wasser und Alkohol bei 120 bis 

 130° oder auch über kleiner Flamme unter Durchsaugen von Luft. Den 

 Inhalt der kleineren Vorlage vereinigt man nur dann mit dem der ersten, 

 wenn nach dem Verdünnen mit der 10 fachen Menge Wasser Trübung ein- 

 tritt. Das gefundene Silberjodid mit 0,3992 multipliziert ergibt die vor- 

 handene Glycerinmenge. Zugabe von amorphem Phosphor in den Koch- 

 kolben ist wegen der Bildung von Phosphorwasserstoff nicht zu empfehlen. 

 Der rote Phosphor ist durch Waschen mit Schwefelkohlenstoff, Äther, 

 Alkohol und Wasser zu reinigen. Zu je einer Füllung des Blasenzählers 

 genügen 0,5 g, die für viele Bestimmungen ausreichen. 



Merkliche Mengen von Schwefelverbindungen, Alkohole, Ester und 

 Äther, soweit sie mit wässerigem Jodwasserstoff flüchtige Jodide liefern, 

 stören die Bestimmung und müssen, soweit dies ausführbar ist, vorher 

 entfernt werden. 



Die von Zeisel und Fanto mitgeteilten Beleganalysen sind 

 sehr befriedigend. Auch die von mir nach dieser Methode aus- 

 geführten Analysen ergaben gute Resultate. 



Durch Auflösen einer gewogenen Menge von Glycerinum 

 bidestillatum Merck, dessen spez. Gewicht mit der Westphal- 

 schen Wage zu 1,236 festgestellt wurde, stellte ich mir eine 

 wässerige Lösung dar, welche nach der Gehaltsbestimmung von 

 Lenz*) auf Grund des spez. Gewichts in 5 ccm 0,1635 g wasser- 

 freies Glycerin enthalten mußte. Je 5 ccm dieser Lösung dem 

 Jodidverfahren unterworfen, ergaben in zwei Versuchen 0,1628 

 und 0,1624 g Glycerin. 



IL 



Als ich das bei wässerigen Glycerinlösungen so befriedigende 

 Bestimmungsverfahren auf in Harn gelöstes Glycerin anwandte, 

 zeigte sich ein großer Übelstand. Wenn auch aus dem Harn, 

 wie dies Zeisel und Fanto bei der Bestimmung des Glycerins 

 im Weine verlangen, die Sulfatschwefelsäure durch Chlorbaryum 

 entfernt worden war, so trat doch bei der Behandlung des sulfat- 

 freien Harns mit kochender Jodwasserstoffsäure Schwefelwasser- 

 stoff auf, wie sich leicht an einer mehr oder weniger starken 

 Schwärzung einer an Stelle des Silbers vorgelegten Bleiacetat- 

 lösung erkennen ließ**). 



*) Fresenius' Zeitschrift 19, 302. 

 **) Es erscheint mir nicht überflüssig, an dieser Stelle auch zu bemerken, 

 daß in manchen Fällen auch die auf Empfehlung von Zeisel und Fanto 



