Zur Kenntnis des Pseudomuciris. 207 



Für die Weiterverarbeitung empfiehlt sich die Entfernung der 

 überschüssigen ßromwasserstoffsäure, doch hat man dafür Sorge zu 

 tragen, dafs der etwa an ein ainidiertes Kohlehydrat gebundene Anteil 

 diesem nicht entzogen wird, da die freien Aminozucker aufserordentlich 

 zur Zersetzung neigen. Um diese Forderungen zu erfüllen, ermittelt 

 man am einfachsten in einer Probe den Gehalt an freier Broinwasser- 

 stoffsäure durch Titration und trägt vier Fünftel der daraus berech- 

 neten theoretisch erforderlichen Menge reinen Bleikarbonats in kleinen 

 Portionen ein. Bei kräftigem Umschütteln sieht man alsdann an Stelle 

 des Karbonats Krystalle von Bromblei treten; von diesem saugt man 

 nach zweistündigem Stehen ab und engt das Filtrat bei niederer Tem- 

 peratur zum Sirup ein. Derselbe wird dann mit lOOccin Alkohol von 

 96 Proz. ausgekocht, der Rückstand wird wieder in wenig Wasser ge- 

 löst, wieder mit heifsein Alkohol ausgezogen und der gleichen Behand- 

 lung so oft [drei- bis viermal*)] unterworfen, als der Alkohol noch 

 reduzierende Substanz aufnimmt. 



Die vereinigten Alkoholextrakte scheiden beim Stehen in der Kälte 

 einen zum gröfsten Teil aus anorganischen Salzen bestehenden Nieder- 

 schlag und an den Gefäfs Wandungen einen klebrigen Sirup aus. Bei 

 gelindem Erwärmen löst sich der letztere wieder auf, der erstere bleibt 

 ungelöst. Von diesem Niederschlage wird der alkoholische Extrakt 

 abfiltriert und zur Verjagung des Alkohols auf dem Wasserbad bis zum 

 dicken Sirup eingeengt. 



Die zur Oxydation nötige Menge Salpetersäure wird aus dem Re- 

 sultat der Titration bemessen unter der Annahme, dafs alle reduzierende 

 Substanz als Chitosamin vorhanden ist. Dem entsprechend werden zu- 

 nächst 20 ccm Salpetersäure vom spezifischen Gewicht 1,2 zugesetzt, 

 darauf wird auf dem Wasserbade bis zum Sirup eingedampft; dann 

 werden 12 ccm derselben Salpetersäure hinzugefügt, es wird wieder bis 

 zum dicken Sirup eingedampft und zur Vertreibung überschüssiger 

 Salpetersäure nach Zusatz von etwa 20 ccm Wasser noch einmal bis 

 zu der gleichen Konsistenz eingeengt. 



Der Sirup wird in 80 ccm heifsen Wassers gelöst, die Lösung zur 

 Entfernung des Bromwasserstoffs unter Erhitzen mit Silbernitrat ver- 

 setzt und filtriert. 



Beim Neutralisieren mit Ammoniak bleibt das Filtrat klar. (Beim 

 Ansäuern mit Essigsäure entsteht ein hellgelber Niederschlag, von dem 

 abfiltriert wird. Um etwa vorhandene Oxalsäure zu entfernen,, 

 werden einige Tropfen Calciumacetatlösung zugesetzt, doch haben 

 wir in diesem Falle keine Bildung von Oxalsäure feststellen können.) 



Nunmehr wird, um die in der Flüssigkeit vermutete Norisozucker- 

 säure von den übrigen Spaltungsprodukten zu trennen, eine Lösung 

 von normalem Bleiacetat zugesetzt. Das ausfallende Bleisalz ist durch 

 mitgerissenes Silberoxyd braun gefärbt und setzt sich gut ab. Der 



*) Chitosaminbromhydrat ist in Alkohol relativ leicht löslich; es kann 

 deshalb im Gegensatz zu dem Chlorhydrat dxirch dieses Solvens von alkohol- 

 unlöslichen Substanzen ohne grofsen Verlust getrennt werden. 



