M. Bial u. 0. Huber, Über d. Befund v. gepaarter Glykuronsäure u. s. w. 533 



resultierte scbliefslich riach allen beschriebenen Operationen eine 

 wässerige Flüssigkeit, im ganzen etwa 250 ccrn, welche folgende 

 Reaktionen zeigte. 



Bei Anstellung der Reduktionsprobe mit Fehlingscher Lösung 

 zeigte sich eine leichte gelb -grünliche Verfärbung, die erst einige 

 Zeit nach dem Kochen auftrat. Die Orcinprobe in der gewöhn- 

 lichen Ausführung führte bei etwa 1 Minute währendem Kochen 

 zu rotbrauner Verfärbung der Flüssigkeit, aus welcher aber in das 

 amylalkoholische Extrakt der Farbstoff mit dem charakteristischen 

 Spektralstreifen am Ende des Rot überging. Die Orcineisenchlorid- 

 reaktion ergab bei kurzem Kochen, etwa 1 / i Minute, tiefgrüne Ver- 

 färbung der Flüssigkeit, aus welcher reichlich grüner Farbstoff mit 

 den charakteristischen Spektralstreifen in den Amylalkohol überging. 

 Die Flüssigkeit wurde mit Schwefelsäure versetzt, so dafs sie 

 2 Proz. davon enthielt, und nach vergeblichem Kochen in einer 

 verschlossenen Weifsbierflasche eine Stunde lang im Autoklaven 

 bei 3 Atmosphären Druck gehalten. Danach zeigte dieselbe ein 

 sehr starkes Reduktionsvermögen und reichliches Ausfallen eines 

 roten Niederschlages schon beim Beginn des Siedens. (Bei einem 

 anderen Versuche führte das Kochen in der Weifsbierflasche nach 

 5 stündiger Kochzeit auch zur gewünschten Spaltung.) 



Nun wurde, da gröfsere Mengen Glykuronsäure offenbar in 

 Freiheit gesetzt und erhalten waren, zur Darstellung der charak- 

 teristischen Verbindung nach C. Neuberg*) geschritten. Es wurden 

 also 4 g salzsaures Bromphenylhydrazin und 5 g Natriumacetat in 

 etwas Wasser unter Erwärmen gelöst und mit obiger Flüssigkeit, 

 welche vorher neutralisiert worden war, vermischt, das Ganze dann 

 im kochenden Wasserbade erhitzt. Nach etwa 20 Minuten begann 

 dann in der dunkel gewordenen Flüssigkeit eine ziemlich reichliche 

 Krystallabscheidung, welche sich in den folgenden Minuten rasch 

 vermehrte. Es wurde nun von dem Krystallbrei an der Saug- 

 pumpe abfiltriert und das jetzt ziemlich helle Filtrat in das Wasser- 

 bad zurückgebracht und weiter erhitzt. Darauf schieden sich in der 

 nächsten Viertelstunde noch reichliche Mengen schön gelber Kry- 

 stalle ab. Die gewonnenen Krystallfraktionen wurden mit absolutem 

 Alkohol so lange gewaschen, bis der Alkohol nahezu farblos ab- 

 flof s. Danach resultierten aus der ersten Krystallfraktion getrocknet 

 etwa 0,6 g kräftig gelber, aus der zweiten Fraktion getrocknet 

 etwa 0,3 g schön hellgelber Krystalle. Die Entscheidung nun, ob 



■ ; ) Berichte der deutschen chemischen Gesellschaft 32, 2395. 



