258 Eduard Spiegier, 



Beim Alkalischmachen fand eine lebhafte Ammoniakentwickelung 

 statt. Der bei der Oxydation zurückbleibende Anteil des Pigmentes 

 wurde folgendermaßen weiter untersucht: 



Die Substanz wurde zunächst mit Alkohol, Aceton und Äther erschöpft, 

 hierauf in wenig Soda gelöst. Der unlösliche Rückstand erwies sich als 

 Kieselsäure. Die Sodalösung ließ sich mit Tierkohle nicht entfärben. Die 

 Lösung wurde mit Salzsäure gefällt, die Fällung in Soda gelöst und dies 

 einige Male wiederholt, die Fällung schließlich mit heißem Wasser chlorfrei 

 gewaschen. Dieses Abbauprodukt ist ein schwarzes Pulver, das bei der 

 Elementaranalyse folgende Zahlen lieferte: 



0,1646 g Substanz ergaben 0,3383 g C0 2 und 0,1159 g H 2 0, entsprechend 

 0,0923 g C und 0,0129 g H. 



0,1458 g Substanz lieferten 11,34 ccm N, Temperatur 18,5°, Barometer- 

 stand 763,5 mm, entsprechend 0,0133 g N. 



Berechnet für C 22 H 36 N 3 8 Gefunden 



C 56,10 Proz. 56,04 Proz. 



H 7,66 „ 7,82 „ 



N 8,94 „ 9,08 „ 



27,10 „ 27,06 „ 



Trotz der Verschiedenheit der Formeln zwischen dem mit 

 Brom-Bromwasserstoff behandelten Pigment und dem mit Chrom : 

 säure oxydierten, möchte ich auf die sehr nahestehende prozentuale 

 Zusammensetzung hinweisen, die sich im wesentlichen lediglich 

 durch den höheren Wasserstoffgehalt des letzteren Körpers unter- 

 scheidet. 



Ich versuchte nun durch Kalischmelze des Pigmentes zu einem 

 Abbau desselben zu gelangen. 



Zu diesem Zwecke werden 300 g Kali mit 40 g Pigment unter Zusatz 

 von etwas Wasser in einer Kupferretorte zusammengeschmolzen und der 

 Destillation unterworfen. Das Destillat wird mit Wasserdampf destilliert. 

 Hierbei gehen weiße kristallisierte Blättchen über, deren Menge so gering 

 ist, daß eine weitere Untersuchung nicht möglich ist. Ich erwähne diesen 

 Umstand aus dem Grunde, weil hier doch wieder ein kristallisiertes Abbau- 

 produkt des Pigmentes vorliegt und daher dieser Umstand für spätere Beob- 

 achtungen von Wichtigkeit sein könnte. 



Da das starke Schäumen der Kalischmelze die weitere Destillation 

 außerordentlich erschwert, wird die Destillation unterbrochen und die 

 Schmelze mit Äther lnittelt, ebenso das Produkt der früher erwähnten 



erdampfdestillation mit den beiden Ätherextrakten vereinigt. Aus dem 

 Äther bleibt oach den Abdunsten eine kleine Menge eines dunkeln Sirups 

 zurück, der intensiv Dach Skatol riecht. Die nach dem Ausschütteln mit 

 Äther zurückbleibende wässerige Lösung d^r ECalisohmelze wird mit Schwefel- 

 säure bis rar eben aoeh alkalisches Reaktion versetzt und schließlich mit 

 etwai l igsäure lauer gemacht. Es fällt ein reichlicher, dunkler Niederschlag 



aus, von dem abfiltriert wird. I>:is Kiltrat selbst 'wird wiederholt mit Äther 



ausgeschüttelt, doch bleibi nur ein wenig eines intensiv mich Skatol riechenden 



