248 Dr. Otto von Fürth, 



Eine Reihe von Benzoylierungsversuchen führten anfänglich zu 

 amorphen Produkten von wechselnder Zusammensetzung [C 67,46 bis 

 71,36 Proz., H4,80 bis 6,63 (?) Proz., N 2,62 bis 2,97 Proz.]. Schliefs- 

 lich gelang es mir, indem ich, einem Rate Herrn Prof. Hof meist er s 

 folgend, die Benzoylierung durch direktes Erhitzen mit Benzoyl- 

 chlorid unter Zusatz von Magnesiumoxyd durchführte, zu einem 

 krystallinischen Produkte zu gelangen. 



IV2 g der Eisenverbindung wurden unter Zusatz von 3 g 

 Magnesia und lOccm reinsten Benzoylchlorids drei Stunden im Wasser- 

 bade erhitzt, die dunkle Flüssigkeit nach dem Erkalten mit Äther ver- 

 dünnt, filtriert, mit Äther nachgewaschen und mit Petroläther gefällt, 

 der syrupöse Bodensatz wiederholt mit Petroläther gewaschen, der 

 Petroläther im Vakuum entfernt. Der Syrup, mit Wasser geknetet, 

 erhärtete beim Stehen unter verdünnter Natronlauge. Die Substanz 

 wurde nunmehr mit 10 proz. Salzsäure nahezu eisenfrei, mit Wasser 

 chlorfrei gewaschen, im Vakuum über Schwefelsäure getrocknet, ge- 

 pulvert, in 1 / 2 Liter kochenden 95 proz. Alkohols gelöst, die Lösung 

 filtriert, sodann bis zur beginnenden Trübung mit Wasser versetzt und 

 ins Vakuum über Schwefelsäure gestellt. Nach einer Woche hatte sich 

 in der auf ein geringes Volumen eingeengten, getrübten Flüssigkeit 

 ein reichlicher, körnig krystallinischer Niederschlag abgesetzt. Dieser 

 wurde auf einem gehärteten Filter gesammelt, mit Wasser ausgewaschen 

 und im Vakuum zur Gewichtskonstanz getrocknet. 



Der Niederschlag bestand aus bräunlich gefärbten, doppel- 

 brechenden Körnern von annähernd gleicher Gröfse. Bei mikroskopi- 

 scher Untersuchung erwiesen sie sich als aus radiär angeordneten 

 Nadehi zusammengesetzt. Manche präsentierten sich als schön aus- 

 gebildete Rosetten, manche erschienen als kugelige Drusen, die ihre 

 Zusammensetzung aus Nadeln nur an ihrer Peripherie, wo die 

 Spitzen der Nadeln hervorragten, verrieten; bei manchen wiederum 

 war die Struktur nur durch eine mehr oder minder deutliche 

 radiäre Streif ung angedeutet, oder aber es handelte sich um 

 Sphäriten ohne deutlich wahrnehmbare Struktur. 



Das Produkt erwies sich als leicht löslich in Methylalkohol, 

 Aceton und Essigäther, schwer löslich in Äther und Petroläther; 

 die gelbgefärbte Lösung in Alkohol oder Aceton wurde durch 

 Wasserzusatz getrübt. Eine Probe der Substanz, mit alkoholischem 

 Natriumäthylat vorsichtig erwärmt, gab sogleich eine dunkelrot- 

 braune Lösung, die sich beim Ansäuern mit Salzsäure entfärbte. 

 Eine Probe, mit einem Gemenge von konzentrierter Schwefelsäure 

 und Eisessig erwärmt, gab nach Verdünnen mit Wasser und Ent- 

 fernung der ungelösten Klumpen ein Filtrat, das auf Ammoniak- 



