Über das Auftreten von Oxyphenyläthylarnin u. s. w. 503 



liert und der Rückstand auf dem Wasserbad eingeengt, bis sich 

 in der wässerigen Lösung schwarze teerartige Massen auszu- 

 scheiden begannen. 



Die wässerige Lösung wurde nun erst noch mit Essigäther 

 erschöpft, dann nach Schotten und Baumann benzov liert, wobei 

 ein voluminöser Niederschlag entstand. Derselbe wurde mit Wasser 

 ausgewaschen und in heifsem Alkohol gelöst. Beim Verdunsten 

 schied sich ein noch etwas gefärbter Körper ab, der nach drei- 

 maligem Umkiystallisieren aus Alkohol völlig farblos erhalten 

 wurde. Sein Schmelzpunkt lag bei 169° (unkorr.) und wurde 

 durch weiteres Umkrystallisieren nicht verändert. 



Zwei auf diesem Wege erhaltene Präparate gaben bei der 

 Analyse nachstehende Zahlen: 



p .. , T p .. , TT Berechnet für 



Präparat 1 Präparat 11 Cm h i9 N0 8 =C 8 H 9 NO(C 6 H 5 CO) 8 

 C . . . . 76,45 76,91 76,93 76,50 



H . . . . 5,63 5,62 5,66 5,54 



N . . . . 4,30 4,22 — 4,06 



Ein Teil von Präparat I wurde in einer Kochflasche mit kon- 

 zentrierter Salzsäure unter dem Rückflufskükler gespalten. Nach 

 sechs- bis achtstündigem Erhitzen wurde eine klare, beinahe farb- 

 lose Lösung erhalten, aus welcher beim Erkalten reichlich Benzoe- 

 säure auskrystallisierte. Sie wurde durch anhaltende Destillation 

 im strömenden Wasserdampf bis zum Verschwinden der sauren 

 Reaktion des Destillates von Benzoesäure befreit und die Lösung 

 des zurückbleibenden salzsauren Salzes zunächst mit gasförmigem 

 Chlorwasserstoff gesättigt, wobei sich ein krystallinischer weifser 

 Niederschlag abschied, der abgesaugt und getrocknet als Prä- 

 parat III zur Analyse kam. Der trockene Körper schmolz bei 

 267<> (unkorr.). 



Ein Teil von Präparat II wurde mit Salzsäure wie oben ge- 

 spalten, der Rückstand aber direkt zur Krystallisation gebracht. 

 Dabei wurden nacheinander vier Fraktionen erhalten, welche die 

 Schmelzpunkte 115°, 142°, 267° und 267° zeigten. Die letzten 

 beiden Fraktionen wurden vereinigt zur Analyse benutzt (Prä- 

 parat IV). 



Präparat III Präparat IV Berechnet für C 8 H u NO. HCl 



C 54,66 54,96 55,32 



H 6,98 7,08 6,96 



N 8,41 8,10 8,08 



Cl 20,46 20,49 20,41 



