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Dr. Ernst Pomnierrenig, 



den teilweisen Übergang des Guanidins, des Amido- und Benzal- 

 amidoguanidins in den Harn nachzuweisen. 



Zur quantitativen Guanidinbestimmung empfiehlt Emich*) 

 Wägung des Guanidinpikrates. Dieses Verfahren, direkt auf den 

 Harn angewendet, bewährte sich jedoch nicht; es mufste daher 

 in Einzelheiten und zwar in folgendem Sinne verändert werden. 



Der abgemessene Harn wird, am besten in einem entsprechenden 

 Malscylinder, zuerst mit neutralem, sodann mit basischem Bleiacetat 

 ausgefällt; im Filtrat wird das Blei mit Schwefelwasserstoff, dieser 

 selbst mittels eines Luftstromes entfernt, hierauf von dem neuerlichen 

 Filtrate ein aliquoter Teil mit Natronlauge neutralisiert und mit dem 

 gleichen Volumen kalt gesättigter Pikrinsäurelösung ausgefällt. Der 

 entstandene Niederschlag, der unter dem Mikroskop charakteristische 

 Krystalle — Prismen mit schräg abgestutzten Endflächen, die sich 

 unter rechtem Winkel zu zierlichen Flechtwerken aneinanderlegen — 

 zeigt, wird nach mehrstündigem Stehen auf das Filter gebracht, mit 

 gesättigter Pikrinsäurelösung gewaschen , dann in einen kleinen 

 Scheidetrichter gespült und mit verdünnter Schwefelsäure zersetzt; 

 die Pikrinsäure wird mit Chloroform ausgeschüttelt, die zurückbleibende, 

 völlig farblose, wässerige Guanidinsulfatlösung zu einer Stickstoff- 

 bestimmung nach Kjeldahl benutzt und aus dem erhaltenen Wert 

 das Guanidin berechnet. Normaler Harn giebt ohne Guanidinzusatz. 

 mittels obigen Verfahrens keinen Pikratniederschlag. 



Die Verläfslichkeit der Methode erhellt aus Tabelle I. 

 Tabelle I. 



5 cm 3 einer wässerigen Guanidinlösung 













ergeben bei direkter Bestimmung 













ihres Stickstoffgehaltes n. Kjeldahl 



a) 



0,0233 g 



N 



b) 0,0234 g 



N 



5 cm 3 dieser Lösung mit Pikrinsäure 













gef. u. s. w. wie oben angegeben . 



a) 



0,0229 „ 



)) 



b) 0,0234 „ 



n 



5 cm 3 Lösung ergeben direkt .... 



a) 



0,0168 „ 



» 



b) 0,0169 „ 



r> 



5 cm 3 dieser Lösung mit Pikrinsäure 















a) 



0,0165 „ 



n 



b) 0,0165 „ 



r> 



5 cm 3 Lösung ergeben direkt .... 



a) 



0,0198 „ 



» 



b) 0,0198 „ 



n 



5 cm 3 dieser Lösung mit Pikrinsäure 















a) 



0,0193 „ 



» 



b) 0,0193 „ 



n 



50 cm 3 Kaninchenharn -\- 0,05 g Gua- 













nid. carb. = 0,0233 g N nach obiger 















a) 



0,0235 „ 



)) 



b) 0,0237 „ 



» 



50 cm 3 Hundeharn -\- 0,1946 g Guanid. 













carb. = 0,0906 gN durch 24 Stunden 













faulen gelassen und dann nach obiger 













Methode behandelt 





0,0923 „ 



» 







*) W. Monatshefte f. Chemie 1891, S. 23. 



