18 Leo Pollak, 



Gef . Ber. für C 4 H 3 N0 5 Ca + 4 H 2 



N 5,54 Proz. 5,44 Proz. 



Kristallwasser 27,30 „ *) 28,01 „ 



Nach dem Ergebnisse der Analyse und den beschriebenen 

 Reaktionen kann wohl kein Zweifel bestehen, daß es sich um 



das Ca-salz der Säure • " ■ TT nAATT der Oxalylaminoessig- 



NH.CH 2 .COOH J 



säure handelt. 



Um den Beweis für obige Formel zu ergänzen, habe ich 

 eine quantitative Bestimmung der durch Salzsäure abspaltbaren 

 Oxalsäure durchgeführt. 



0,3917 g der im Vakuumexsikkator getrockneten Substanz werden 

 durch etwa 6 Stunden mit siedender Salzsäure (spez. Gewicht 1,19) am 

 Rückflußkühler gespalten. Hierauf wird mit Ammoniak übersättigt, etwas 

 reines Chlorcalcium zugefügt und mit Essigsäure angesäuert. Der aus- 

 gefällte Oxalsäure Kalk wird abfiltriert, chlorfrei gewaschen, getrocknet, 

 erst gewogen und dann die Ca-Bestimmung in ihm ausgeführt. 0,3917 g 

 Substanz liefern 0,1941 g Oxalsäuren Kalk. Derselbe gibt beim Veraschen 

 0,0776 g CaO**). 



Legt man den Ca-Wert zugrunde, so berechnen sich 0,1772 g Oxal- 

 säuren Kalks, das ist 45,23 Proz. der gespaltenen Substanz. Die obige 

 Formel verlangt 49,80 Proz. Ca. 



Es wurden also über 90 Proz. der theoretisch möglichen Menge 

 Oxalsäuren Kalks erhalten. — Der Befund von Ammoniak unter 

 den Spaltungsprodukten weist darauf hin, daß die Substanz beim 

 Kochen mit Säure oder Barytwasser zunächst in Essigsäure und 



Oxaminsäure, also nach folgendem Schema: •_" ^ TX ~~~ x , 

 ' ö NH|CH 2 .COOH 



MU A .... W1 -.au CO.COOH 



zerfallt. A priori wäre auch folgende Spaltung: — — : ^ TT ri ~^^ 



denkbar gewesen. Daß diese Art des Zerfalls nicht eintritt, war 

 schon dadurch wahrscheinlich, daß es mir bei wiederholtem Ver- 

 suche nicht gelang, aus den Spaltprodukten Glykokoll zu isolieren. 



Dagegen ließ sich nach Spaltung mit Barytwasser und Ent- 

 fernung des Oxalsäuren Baryts Essigsäure als Essigäther nach- 

 weisen. 



Zur Identifizierung der übrigen bei der Oxydation entstandenen 

 Produkte wurden Filtrat und Waschwässer nach Ausfällung der eben be- 

 schriebenen Substanz auf dem Wasserbade bis zur Sirupkonsistenz ein- 

 geengt. Es erfolgt keine kristallinische Ausscheidung. Der Sirup wird 



*) Der Wert für Kristallwasser ist etwas zu niedrig. Die Substanz 

 scheint die letzten Reste desselben nur sehr schwer abzugeben, da sie bei 

 130°, ohne sich zu zersetzen, noch an Gewicht verliert. 



**) Der Wert für Oxalsäuren Kalk ist etwas zu niedrig, da sich das 

 Filter beim Trocknen bräunte. (Daher der Ca -Gehalt desselben zu hoch: 

 Gef. 28,54 Proz., Ber. f. (COO) 2 Ca + H 2 27,39 Proz.). 



