24 Gustav Orglrneister, 



artige Vorbehandlung stürmisch auftreten und eine stete Beaufsichtigung 

 erfordern. Das Oxydationsgemisch wird durch ein entsprechend großes 

 Faitenfilter in eine Porzellanschale filtriert, der in dem Kolben zurück- 

 bleibende Manganschlamm einigemale mit Wasser aufgekocht, die ver- 

 einigten Filtrate werden auf dem Wasserbade bis auf ein kleines Volumen 

 (ungefähr 20 ccm) eingeengt. War das Hydrolysat genau neutralisiert 

 worden, so scheiden sich jetzt nur geringe Mengen schwerlöslicher 

 Substanzen ab. Mit heißem Wasser werden diese durch ein möglichst 

 kleines Faltenfilter in ein Becherglas nachgewaschen, in welches bereits 

 die Lösung selbst abfiltriert worden war. Das ganze Filtrat, dessen 

 Volumen höchstens 50 ccm beträgt, wird mit kalt gesättigter Natrium- 

 pikratlösung versetzt, und zwar mit dem 5 bis 6 fachen Volumen. Es 

 geht nicht an, statt des Natriumpikrats die weit weniger lösliche Pikrin- 

 säure zu verwenden. Diese ergibt zwar bei einzelnen Körpern, so bei Leim 

 und Blutserum, die gleichen Resultate, dagegen erzielt man damit bei 

 Organen, mag man dieselben nun ohne Vorbehandlung verwenden oder 

 sie zuerst entfetten und pulverisieren, fast gar keinen oder nur einen sehr 

 geringen Niederschlag von Guanidinpikrat. Natriumpikrat, welches durch 

 Neutralisieren einer gesättigten Pikrinsäurelösung mit der entsprechenden 

 Menge von Natriumhydroxyd (auf 23 Gewichtsteile Pikrinsäure kommen 

 4 Teile Natriumhydroxyd) und nachheriges Auskristallisieren gewonnen 

 wurde, löst sich ungefähr zehnmal reichlicher in Wasser als Pikrinsäure. 

 Selbst heißgesättigte Pikrinsäurelösung kommt an Wirksamkeit der 

 Natriumpikratlösung nicht gleich. Das Guanidinpikrat setzt sich sehr gut 

 ab. Es kann schon nach wenigen Stunden auf ein gewogenes Füter 

 gebracht und mit Pikrinsäurelösung gewaschen werden. Auf das einmal 

 gefällte Guanidinpikrat hat Pikrinsäurelösung keinen lösenden Einfluß 

 mehr. Das Filter wird getrocknet, mit Chloroform gewaschen und hier- 

 durch von dem größten Teile der Pikrinsäure befreit, sodann abermals 

 getrocknet und gewogen. Die Fehler, die hierbei dadurch entstehen, daß 

 einerseits Guanidinpikrat in Chloroform nicht absolut unlöslich ist und 

 daß andererseits die Pikrinsäure aus dem Filter nicht vollständig durch 

 Chloroform entfernt wird, heben einander teilweise auf und sind außerdem 

 so geringfügig, daß dieselben bei der Berechnung vernachlässigt werden 

 dürfen. 



Hierfür sei nachfolgender Beleg mitgeteilt: 



Das Wasch-Chloroform von 5 Guanidinpikratniederschlägen mit einem 

 Gesamtgewicht von 0,7 g wird nach schwachem Ansäuern mit Wasser 

 ausgeschüttelt, wodurch das Guanidin und etwas Pikrinsäure in die 

 wässerige Lösung gehen. Nach Entfernung der letzteren durch neuerliche 

 Chloroformbehandlung wird in der farblosen Guanidinlösung der Stickstoff- 

 gehalt bestimmt (Kjeldahl). Das destillierte Ammoniak braucht 0,25 ccm 

 Vio-n-HCl. Da 1 ccm ^„-n-HCl X 0,001 X 58 = Arginin in g, sowie 

 1 g Guanidinpikrat X 29 / 48 = Arginin in g, so ergibt sich, daß auf das 

 Waschchloroform von 0,14 g Guanidinpikrat (= 1 / B der obigen Menge) 

 durchschnittlich 0,05 ccm 1 l i0 -n- HCl = 0,00048 Guanidinpikrat zu Verlust 

 gelangen, also rund bei jeder Probe durchschnittlich 1 / 2 Milligramm, bei 

 0,3 g Guanidinpikrat (der durchschnittlich zur Wägung gelangten Menge) 

 1 Milligramm. Die verwendeten Filter besitzen einen Radius von 2 

 bis 3 cm ; derartige Filter halten, mit gesättigter Pikrinsäurelösung durch- 

 tränkt und sodann, wie dies bei unseren Proben geschah, drei oder viermal 



