180 0. Schumm, 



Ammoniaks 27,4 com ^-H 2 S0 4 = 0,03836 N. Je 62,3 g des Filtrats er- 

 forderten zur Bindung des durch Erhitzen mit 10 g kristallisierter Phosphor- 

 säure bei 150° abgespaltenen Ammoniaks 



a) 7,74 ccm £-H t S0 4 



1° =0,0108 g N. 



b) 7,74 ccm ^-H 2 S0 4 6 



Im ganzen Filtrat daher 0,0324 g N. 



Demnach enthalten 100 ccm der Flüssigkeit 0,6720 g Gesamtstickstoff. 

 Davon sind durch Phosphorwolframsäure fällbar 0,1918 g (darin 0,0372 g 

 Ammoniakstickstoff), durch Phosphorwolframsäure nicht fällbar 0,4802 g 

 (davon nach Schöndorff spaltbar 0,1620 g). 



Der Rest der Flüssigkeit (= 4800 ccm) wurde mit verdünnter Schwefel- 

 säure bis zu 5 Proz. und dann so lange mit 20proz. Phosphorwolfram- 

 säure versetzt, bis das Filtrat bei neuem Zusatz von Phosphorwolframsäure 

 10 Sekunden lang klar blieb. Diese starke Verdünnung der Flüssigkeit 

 wurde absichtlich gewählt, um die Ausfällung des Phenylalanins zu ver- 

 hüten. Nach dem Absetzen wurde die Flüssigkeit abgeheuert, der massen- 

 hafte Niederschlag auf der Nutsche abgesogen, der Rückstand mit 5 Litern 

 5 proz. Schwefelsäure verrieben und wieder auf der Nutsche scharf abge- 

 sogen. Durch Abnehmen des Niederschlags von der Nutsche, Verreiben 

 im Mörser und nochmaliges Absaugen ließ sich noch etwas Flüssigkeit 

 daraus gewinnen. Die vereinigten Filtrate bezeichne ich als A (Amino- 

 säurefraktion), den Niederschlag als B (Basenfraktion). 



B. 



Der Niederschlag wurde mit Wasser verrieben und mit Barytlösung 

 zerlegt, abgesogen, einmal mit 5 Litern warmen Wassers angerührt, ab- 

 gesogen, dann noch 2 mal mit je 3 Litern Wasser ausgekocht. Die 

 Filtrate mit Kohlensäure gesättigt, eingedampft, das Barymkarbonat ab- 

 filtriert, ausgewaschen und die Filtrate auf 1V 4 Liter eingedampft. Die 

 Flüssigkeit war tief gelb, reagierte stark alkalisch und gab schmutzig- 

 violette Biuretreaktion. — Nach dem Vorgange Kutschers wurde sie mit 

 Salpetersäure schwach angesäuert und mit Silbernitratlösung versetzt, bis 

 ein Tropfen der Flüssigkeit bei Zusatz von Barytwasser im Überschuß 

 Braunfärbung gab (Niederschlag = B I). Das Filtrat wurde mit Barytwasser 

 versetzt, bis eine abfiltrierte Probe bei vorsichtigem Zusatz von verdünntem 

 Ammoniak keine weiße Trübung mehr gab (Niederschlag = B II). Das 

 Filtrat wurde bei 38 bis 40° mit pulverisiertem Baryt gesättigt (Nieder- 

 schlag = B III). Das Filtrat hiervon wurde durch Schwefelsäure von Baryt 

 und durch Schwefelwasserstoff von Silber befreit, mit Schwefelsäure bis 

 zu 5 Proz. versetzt und mit Phosphorwolframsäure ausgefällt (Nieder- 

 schlag = B IV). Das Filtrat wurde in üblicher Weise durch Baryt von 

 Phosphorwolframsäure befreit und der überschüssige Baryt mit Kohlen- 

 säure entfernt. Das eingedampfte Filtrat lieferte noch eine kleine Menge 

 Tyrosin. — 



BI. Alloxurbasenfraktion. 



Der Niederschlag wurde gewaschen, mit Wasser verrieben, mit 



Ammoniak im Überschuß versetzt und unter öfterem Umschütteln 



48 Stunden verschlossen stehen gelassen, abfiltriert und ausgewaschen. 



Aus den Silberverbindungen wurden die freien Basen nach dem Verfahren 



