II. 



55 bis 69° 



III. 



69 bis 82° ., 



IV. 



82 bis 101° 



V. 



101 bis 124° 



VI. 



125 bis 170° 



186 0. Schumm, 



700 ccm absolutem Alkohol gemischt und mit gasförmiger Salzsäure ge- 

 sättigt, der Alkohol im Vakuum abdestilliert, der Rückstand mit 600 ccm 

 absolutem Alkohol gemischt, wieder verestert, der Alkohol wieder ab- 

 destilliert und der Rückstand mit 500 ccm absolutem Alkohol nochmals 

 verestert. Die Flüssigkeit wurde dann abgekühlt und in den Eisschrank 

 gestellt. Trotz Impfens mit einem Kristall von Glykokollesterchlorhydrat 

 trat eine Abscheidung von Glykokollesterchlorhydrat nach mehrtägigem 

 Stehen im Eisschrank nicht ein. Nachdem der Alkohol bei 35 bis 40 & 

 unter stark vermindertem Druck abdestilliert worden war, wurde die Ver- 

 esterung nochmals wiederholt, der Alkohol wieder in gleicher Weise 

 entfernt und der Rückstand auf die freien Ester nach dem Verfahren von 

 Fischer verarbeitet. Er wurde im Paraffinbad einer zweimaligen 

 fraktionierten Destillation bei 8 bis 10 mm Druck unterzogen. 

 Erhalten wurden bei: 



I. 40 bis 55° (Temperatur der Dämpfe) 1,5 g 



l 3 



n n ± i u » 



11 55 0,0 „ 



11 11 ^l"* 11 



fl 11 "}" » 



„ „ wenige Tropfen. 



Offenbar fand bei dieser Temperatur schon weitgehende Zersetzung 

 des Kolbeninhalts statt. Der Rückstand bildete eine braune Masse von 

 Honigkonsistenz, deren Verarbeitung keine reine Substanz lieferte. 



Um die in den ausgeätherten Massen noch vorhandenen Reste von 

 Estern zu gewinnen, wurde mit Salzsäure schwach angesäuert, einge- 

 dampft, von den Salzen möglichst befreit, der beträchtliche steifsirupöse 

 Rückstand zweimal verestert ; die salzsauren Ester wurden nach den An- 

 gaben Skraups 17 ) mit Alkoholäther abgeschieden und in die freien Ester 

 verwandelt. Um die durch Alkoholätherextraktion etwa nicht gewonnenen 

 Ester noch möglichst abzuscheiden, wurde die Masse nochmals nach dem 

 Verfahren von Fischer behandelt. Nachdem sämtliche Auszüge ver- 

 einigt und Alkohol und Äther unter stark vermindertem Druck abdestilliert 

 waren, verblieb nur eine relativ kleine Menge von Estern, die ebenfalls 

 fraktioniert wurden. — Druck 8 bis 9 mm. 

 Erhalten wurden bei: 



VII. 40 bis 60° (Temperatur der Dämpfe) 0,5 g 

 VIII. 60 bis 80° „ „ „ 0,4 „ 



IX. 80 bis 160° „ „ „ 0,2 „ 



Im Kolben verblieb ein zäher brauner Rückstand, der nicht ver- 

 arbeitet wurde. 



Wie oben angegeben ist, waren durch Eindampfen der Aminosäuren- 

 fraktion (A) 36 g „Roh-Leucin" erhalten worden. Diese Substanz war 

 inzwischen ebenfalls verestert, die freien Ester nach Fischer abge- 

 schieden und bei 6 bis 9 mm destilliert worden. 

 Folgende Fraktionen wurden erhalten : 



X. Bis 70° (Temperatur der Dämpfe) 1 g 

 XI. 70 bis 90° „ „ „ Hauptmenge*) 



XII. 90 bis 125° „ „ „ lg 



XIII. 125 bis 160° „ „ „ geringe Menge. 



Der harzige Kolbenrückstand wurde nicht untersucht. 



*) Leider wurde ein beträchtlicher Teil dieser Fraktion verschüttet, 

 sodaß sich die Menge nicht feststellen ließ. 



