414 Gustav Embden und Heinrich Reese, 



2. 450 weitere ccm mit 2 ccm einer Natronlauge von etwa 7 Proz. 

 versetzt (rotes Lackmuspapier wird violett gefärbt) und ebenso behandelt. 

 Keine Reaktionsprodukte. 



3. Eine dritte Menge von 450 ccm mit 5 ccm derselben Lauge ver- 

 setzt (Reaktion gegen Lackmuspapier intensiv blau). Nach dem Schütteln 

 reichliche Reaktionsprodukte. 



4. Eine weitere Portion von 450 ccm erhält einen Zusatz von 10 ccm 

 der Natronlauge und liefert beim Schütteln mit dem Reagens ebenfalls 

 reichliche Mengen von Naphthalinsulfoverbindungen. 



Von dem Reagens fügten wir dem alkalisch gemachten Harn 

 zunächst etwa 4 g pro Liter hinzu. 



Bei unseren anfänglichen Versuchen ließen wir den Harn im 

 allgemeinen etwa 9 Stunden bei niederer Außentemperatur 

 (7 bis 11 °) mit /^Naphthalinsulfochlorid schütteln. Während dieser 

 Zeit wurde die Reaktion des Harns öfters kontrolliert; ist sie 

 nicht mehr stark sondern nur noch schwach alkalisch, so wird 

 eine neue Menge Alkali und auch etwas frisches Reagens hinzu- 

 gefügt. Schließlich wird die ätherische, die Hauptmasse des 

 überschüssigen Reagens enthaltende Schichte im Scheidetrichter 

 abgetrennt, und der bei dieser ersten Schüttelung meist nur 

 wenig getrübte Harn filtriert. Das klare Filtrat wird wieder in 

 den Scheidetrichter gebracht und entweder zur Beseitigung kleiner 

 Reste von in der äthergesättigten Flüssigkeit gelöstem ß-Naphthalin- 

 sulfochlorid mehrfach mit kleinen Äthermengen geschüttelt, wo- 

 bei allerdings ein gewisser Verlust an stickstoffhaltigen Reaktions- 

 produkten eintritt, oder sofort mit einem reichlichen Überschuß 

 von Salzsäure versetzt. Stets tritt jetzt ein dichter wolkiger 

 Niederschlag auf, der der Flüssigkeit ein völlig un- 

 durchsichtiges milchiges Aussehen gibt. 



Nach dem Vorgang von Ignatowski wird der Harn mit 

 Äther (etwa ein Sechstel des Volumens) versetzt und im Scheide- 

 trichter geschüttelt; der Niederschlag verschwindet meist schon 

 bei der ersten Ausschüttelung nahezu völlig. Der Äther wird 

 abgetrennt und die Ausschüttelung mit neuen Ätherportionen 

 noch zweimal wiederholt. 



Die vereinigten Ätherextrakte werden mehrfach mit kleinen 

 Wassermengen gewaschen, nitriert und entweder im Vakuum ein- 

 geengt oder der spontanen Verdunstung in gewogenen Schälchen 

 überlassen. In vielen Fällen gelangte die Substanz erst nach 

 nochmaliger Auflösung in Alkohol oder Äther zur Wägung. Nach 

 dem Verdunsten des Lösungsmittels wurde die Substanz bei 100° 

 oder im Vakuum zur Gewichtskonstanz getrocknet*). 



*) Beim Trocknen wird der Niederschlag- zum Teil in Äther und auch 

 in Alkohol unlöslich. 



