94 Edward IL Goodman, 



liehe Mengen der gallensauren Salze in der lecithinhaltigeu äthe- 

 rischen Lösung zurückbleiben und so die analytischen Werte 

 herabdrücken. Da eine Sicherheit über die Reinheit der zur 

 Wägung gebrachten Plattn ersehen Galle nur durch jedesmalige 

 genauere Analyse zu erhalten wäre, habe ich von der Verwendung 

 dieses Verfahrens Abstand genommen und zunächst unter Ver- 

 wendung von Rindsgalle ein Bestimmungsverfahren ausgearbeitet, 

 das sich auf die neueren Erfahrungen zur Isolierung der Chol- 

 säure und Entfernung der Fettsäuren gründet. 



50 g Rindsgalle werden mit 125 g Güproz. Kalilauge versetzt und 

 unter dem Rückflußkühler 24 Stunden im Sieden erhalten. Nach dem Er- 

 kalten wird die Lösung behufs Extraktion des Cholesterins im Schüttel- 

 trichter fünfmal mit je 75 cem unter 70° siedenden frisch destillierten Petrol- 

 äthers ausgeschüttelt, auf dem Wasserbade von dem Reste des Petroläthera 

 befreit, dann abkühlen gelassen und mit 5proz. Baryumchloridlösung — 

 behufs Entfernung der hohen Fettsäuren — ausgefällt. Dann wird in eine 

 Porzellanschale abfiltriert, der Rückstand auf dem Filter mit kochendem 

 Wasser ausgewaschen und das gesamte Filtrat auf 200 bis 300 cem ein- 

 geengt, quantitativ in eiu Becherglas gespült und hier unter starkem Kühlen 

 mit Eis und Salz behufs Ausfälluug der Cholsäure mit Salzsäure bis zu 

 stark saurer Reaktion versetzt. Als passende Konzentration der Säure hat 

 sich mir bei vielfach wiederholten Versuchen eine Mischung von 50 cem 

 rauchender Salzsäure mit 100 cem Nasser erwiesen. Wählt man die Kon- 

 zentration stärker, so scheidet sich die Cholsäure als schwer zu behandelnder 

 zäher, klumpiger Niederschlag aus. Ist die Säure zu verdünnt, z. B. unter 

 lOProz. , so führt die Neutralisation zu einem allzu großen Flüssigkeits- 

 volum, was wieder im Hinblick auf die immerhin nicht zu vernachlässigende 

 Löslichkeit der Cholsäure (1 : 4000) zu vermeiden ist. Das Hinzufügen der 

 Salzsäure muß überdies allmählich , unter Vermeidung merklicher Tem- 

 peraturerhöhung , geschehen. Ist die Abscheidung anscheinend vollendet, 

 so läßt man noch zwei Stunden bei Zimmertemperatur stehen , bringt dann 

 den bröckelig-körnigen Niederschlag aufs Filter uud wäscht aus. Das Filter 

 wird nun getrocknet und im Soxhletapparat mit wasserfreiem Aceton extra- 

 hiert, wobei als Sammelgefäß ein gewogenes Erlenmeyerkölbchen dient. 

 In etwa 5 Stunden ist alle Cholsäure übergegangen. Man verjagt das Aceton 

 und wägt den auf Gewichtskonstanz gebrachten Rückstand. 



Diese Art, die Cholsäure zur Wäguug zu bringen, hat sich 

 mir in mannigfachen mit Cholsäure und mit Rindsgalle angestellten 

 Vorversuchen als die zweckmäßigste bewährt. Da die Cholsäure 

 im Wasser nicht gauz unlöslich ist, erleidet man beim Waschen 

 einen kleinen Verlust, der sich bei den von mir in den nach- 

 folgenden Versuchen gewogenen Cholsäuremeugen auf etwa 5 Proz. 

 der Gesamtmenge schätzen läßt. Andererseits erhält man die zu 

 wägende Substanz blaßgrün gefärbt, da das absolute Aceton etwas 



