180 H. S. Raper, 



Fraktion licc. 



ß-Naphtalinsulfoprodukt. Es wurde wie das entsprechende Pro- 

 dukt aus Fraktion A bereitet. Vor Behandlung mit Naphtalinsulfochlorid 

 wurde das Ammoniak durch Zusatz der benötigten Menge Natronlauge und 

 Destillation im Vakuum bei Zimmertemperatur entfernt. Nach der Behand- 

 lung wurde das Produkt beim Ansäuern als zähe Masse erhalten, die nach 

 zweitägigem Stehen fest , wenn auch nicht kristallinisch wurde. Nach dem 

 Trocknen im Vakuum sinterte die Substanz bei 75° und schmolz unscharf 

 bei 88 bis 122" zuletzt unter Gasentwickeluug. Sie war in Methyl- und 

 Äthylalkohol, in Aceton und Phenol löslich, schied sich aber aus allen diesen 

 Lösungsmitteln ölig aus. Eine Trennung des offenbar vorhandenen Ge- 

 menges war weder mit Hilfe von Lösungsmitteln, noch durch Überführung 

 in das Natron- und Barytsalz und deren Fraktionierung mit Kohlensäure zu 

 erzielen. 



Phenylisocyanatverbindungen aus Fraktion Bw. Die 

 Darstellung des Rohproduktes geschah wie bei Fraktion A. Nach 

 Entfernung des Diphenylbarnstoffs im Soxhletapparat schmolz das 

 trockene Produkt von 70 bis 150". Durch Kohlensäuresättigung 

 der alkalischen Lösung konnte auch hier eine Trennung^ erzielt 

 werden. 



Die Kohlensäurefällung war gering. Mit kochendem lOproz. 

 Alkohol ließ sie sich weiter trennen. Der darin unlösliche Teil 

 ließ sich aus 90proz. Alkohol Umkristallisieren und wurde schließ- 

 lich in farblosen Nadeln erhalten, die bei 258 bis 260° unter 

 Zersetzung schmolzen. Die Substanz war unlöslich in Äther und 

 gab keine Biuretreaktion, auch nicht beim Erhitzen. 



Die zweite, in lOproz. Alkohol lösliche Substanz, wurde aus 

 der alkalischen viseiden Lösung durch Essigsäure gefällt. Aus 

 ihrer Lösung in ÖOproz. Alkohol schied sie sich in gallertigen 

 Wärzchen aus. Sie schmolz scharf bei 167 bis 169° und änderte 

 den Schmelzpunkt bei weiterem Reinigen nicht. Sie gab nur die 

 Biuretreaktion , war unlöslich in absolutem Alkohol und Aceton, 

 aber sehr löslich in 90proz. Alkohol und verdünntem Aceton. 



Das Filtrat vom Kohlensäureniederschlag enthielt eine durch Essig- 

 säure fällbare Substanz, die zwischen 70 bis 117° schmolz und nicht weiter 

 zerlegt werden konnte. 



Fraktion B ß. 



Sie wurde als in absolutem Alkohol unlösliches Pulver erhalten, 

 und wurde im Vakuum getrocknet. Sie gab Biuret-, Xantho- 

 protein- und Millons Reaktion, nicht aber Molischs Probe. 



Das ß-Naphtalinsulfoprodukt wurde wie gewöhnlich dargestellt. 

 Beim Ansäuern der alkalischen Lösung fiel es jedoch nicht ölig, sondern als 



