316 Otto von Fürth, 



holtes Verreiben mit Wasser mit Hilfe eines Saugfilters sorgfältig ge- 

 waschen, unter absolutem Alkohol entwässert, mit Alkohol und Äther 

 gewaschen und 8 Tage lang bei 90° getrocknet. Die Ausbeute betrug 8 g. 



2. 200 g des Merck sehen Peroxyprotsäurepräparates wurden in Wasser 

 gelöst, 2 Stunden lang mit 200 g wasserfreien Ätzbaryts gekocht ; sodann 

 wurden 110 g Calciumpermanganat unter Eiskühlung portionenweise ein- 

 getragen. Nach erfolgter Entfärbung wurde filtriert und das alkalische, 

 weder Oxalsäure, noch einen Barytüberschuß enthaltende Filtrat mit 

 Quecksilberacetat gefällt, der auf dem Saugfilter gut ausgewaschene 

 Niederschlag (45 g) in Wasser verteilt, mit Schwefelwasserstoff zerlegt, 

 die Flüssigkeit mit einem Überschuß von neutralem Bleiacetat gefällt, 

 der Niederschlag (Kyroprotsäure B) abfiltriert, das Filtrat mit Quecksilber- 

 acetat gefällt, der Niederschlag mit Wasser, Alkohol und Äther gewaschen 

 und getrocknet. 



3. Darstellung auf dem Umwege der Veresterung. 100 g 

 der M e r c k sehen Peroxyprotsäure wurden wie bei 2 behandelt. Aus dem 

 entfärbten Filtrate wurde nach Beseitigung der Kyroprotsäure B durch 

 neutrales Bleiacetat die Kyroprotsäure A mit Quecksilberacetat niederge- 

 schlagen, die Quecksilberfällung mit Schwefelwasserstoff zerlegt, das 

 Filtrat eingedampft und der Rückstand mit alkoholischer Salzsäure ver- 

 estert. Der erhaltene Ester wurde nach Beseitigung beigemengter Salz- 

 säure durch Eindunsten mit Calciumkarbonat durch wiederholtes Lösen 

 in Chloroform und in absolutem Alkohol gereinigt, durch Kochen mit 

 starkem Ammoniak verseift, Nach Beseitigung des Ammoniaks auf dem 

 Wasserbade wurde die erhaltene Kyroprotsäure neuerlich als Quecksilbrr- 

 salz gefällt und dieses nach sorgfältigem Auswaschen und Trocknen 

 (bei 95°) der Analyse unterzogen. 



Die Analysen dieser drei in der vorbeschriebenen Weise dar- 

 gestellten Präparate von Kyroprotsäure A, sowie eines Präparates 

 der Kyroprotsäure B, welche, nach vorausgegangener Abtrennung 

 durch neutrales Bleiacetat, in ihr Quecksilbersalz übergeführt 

 worden war, finden sich in der Tabelle I und II zusammengestellt 

 und sollen später diskutiert werden. 



Säurespaltung der Kyroprotsäure. Aus 160 g des 

 Merck sehen Peroxyprotsäurepräparates wurde das Gemenge 

 der Quecksilbersalze der Kyroprotsäuren A und B dargestellt, 

 mit V 4 Liter konzentrierter Salzsäure 6 Stunden lang gekocht, 

 die Zersetzungsflüssigkeit mit Wasser verdünnt, mit Schwefel- 

 wasserstoff von Quecksilber befreit, durch Vakuumdestillation 

 zum Sirup eingeengt und mit gasförmiger Salzsäure gesättigt. 

 Auch bei mehrtägigem Stehen in der Kälte erfolgte keine 

 Kristallisation von salzsaurer Glutaminsäure, nur anorganische 

 Chloride fielen aus. Die Flüssigkeit, welche einer Kjeldahl- 

 bestirnmung gemäß 1,8 g Stickstoff enthielt, wurde durch Silber- 

 oxyd von Salzsäure, durch Schwefelwasserstoff von Silber, durch 

 einen Luftstrom von Schwefelwasserstoff befreit und mit Äther 

 ausgeschüttelt . dieser nahm j edoch keine Benzoesäure auf. 



