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Muneo Kumagawa und Kenzo Suto, 



Der obere Teil des Extraktionszylinders ist von erheblicher Länge, 

 damit der mit Substanz beladene Äther nicht bis zur Mündung hinauf- 

 steigt, vor allem aber, damit der im Injektor in hoher Schicht befindliche 

 Äther einen genügenden Druck ausüben kann. Infolge dieses Druckes 

 tritt der Äther ans den Öffnungen der kugelförmigen Erweiterung in 

 leinen Strahlen heraus, welche, an die Wand des Extraktionszylinders 

 stoßend, in leine Tröpfchen zerfallen und nun, indem sie gleichmäßig 

 durch die ganze Flüssigkeit verteilt aufsteigen, die zu extrahierende 

 Substanz aufnehmen. Die Öffnungen müssen im Mittel einen Durch- 

 messer von etwa 0,4 mm besitzen, sie dürfen nicht größer als 0,45 mm 

 und nicht kleiner als 0,35 mm sein, sonst träte der Äther in großen 

 Blasen heraus, was die Wirksamkeit des Apparates vermindern würde. 

 Geringe Abweichungen in der Größe der Öffnungen können übrigens 

 durch die Temperatur des Wasserbades ausgeglichen werden. Je größer 

 die Öffnungen sind, desto höher muß das Wasserbad temperiert sein 

 (zwischen 55° und 70° C). 



Als Belege für die Brauchbarkeit des Apparates seien einige 

 der von uns angestellten Versuche mitgeteilt. 



1. Salizylsäure. 



Bei Extraktion einer 0,1-proz. wässerigen Lösung reiner Salizylsäure 

 wurden A direkt, B nach Zusatz von l ccm Salzsäure (von 10 Proz.) 

 nachstehende Werte erhalten*): 



Tabelle I. 





A ohne Säurezusatz 



B mit Säurezusatz 



Salizylsäurelösung 



in ccm : 



70 



70 



120 



120 



70 



70 



120 



120 



Darin enthalten 

 Salizylsäure in g: 



0,0687 



0,0087 



0,1178 



0,1178 



0,0687 



0,0687 



0,1178 



0,1178 



Dauer der Extraktion 

 in Stunden: 



5 



5 



5 



5 



5 



0,0687 

 



5 



5 



. r ) 



Wiedergefunden 



in g: 



0,0688 



0,0673 



0,1156 



0,1157 



0,0686 



0,1178 



0,1179 



Differenz in g: 



—0,0004 



— 0,0014 



—0,0022 



—0,0021 



-0,0001 







+0,0001 



Die Versuche der Reihe B lehren, daß eine fünfstündige 

 Extraktion zur quantitativen Gewinnung der Salizylsäure genügte. 

 Der Umstand, daß in der Reihe Ä ohne vorgängigen Säurezusatz 

 eine kleine Menge der Bestimmung entging, wie auch aus der 

 positiv ausfallenden Reaktion des Rückstands mit Eisenchlörid zu 

 entnehmen war, kann eventuell nur auf Bindung dieses Anteils durch 

 aus dem Glas in Lösung gegangenes Alkali bezogen werden. Für 



*) Die Bestimmung der Salizylsäure geschah gewichtsanalytisch. Da 

 sich dieselbe schon bei 50° etwas verflüchtigt — (5 g verloren in unseren 

 Versuchen pro Stunde 0,2 mg), so wurde die Lösung nach Verjagen des 

 Äthers nur eine Stunde bei 50°, dann im Vakuum über Chlorkalzium ge- 

 trocknet. 



