( 222 ) 



Van de alcoholische oplossing van het residu (zie boven) werd de 

 alcohol afgedampt. De terug-blijvende olie werd na lang staan ge- 

 deeltelijk vast. Deze kristallen werden afgezogen en door omkristal- 

 liseeren uit tetrachloorkoolstof en alcohol werd een kristal fractie 

 verkregen, smeltend bij ± 130°, doch de smelt bevatte dan nog 

 vaste stof, die eerst in de buurt van 170° verdween. Omdat dien- 

 tengevolge bij menging van ij-C e K e Cl e werd vermoed, werd de stof 

 aan stoomdistillatie onderworpen. Hierbij gingen een paar gram van 

 een stof over, bestaande uit fijne glinsterende plaatjes, die zich in 

 gepolariseerd licht gemakkelijk als tweelingkristallen laten herkennen. 

 Zij smolten eenigszins onscherp bij 129° — 132°. Met alcoholische kali 

 worden reeds bij gewone temperatuur momentaan drie moleculen 

 HC1 afgesplitst. 



0.118 gr. eischen 11.76 cc. 0.1 n. Ag\N0 3 ; dit komt 



overeen niet 42.9 mgr. HC1. Berekend op C„H 6 C1 6 : 44.4 mgr. 



Bepaling totaal chloorgehalte (als boven) : 



0.100 gr. stof verbruikten 20.65 cc. 0.1 n. AgNO, 

 Cl. Gev. 73.3% Ber. (op C 6 H 6 C1 6 ) 73.2%. 



We hebben hier blijkbaar met een tweede, nog onbekend, nieuw 

 isomeer benzolhexachloride te doen, liet rf-benzolhexachloride. Dit 

 ef-isomeer is in de meeste oplosmiddelen zeer sterk oplosbaar. Zijn 

 zuivering geschiedt dan ook het beste door stoomdistillatie. Evenals 

 de andere isomeren wordt ook dit niet aangetast door rookend 

 salpeterzuur of rookend zwavelzuur bij 100°. 



De afgezogen olie (zie boven) kristalliseerde niet meer. Zij werd 

 gedistilleerd bij zeer laag vacuüm en van de hierbij verkregen hoofd- 

 fractie werd liet afsplitsbare HC1 bepaald. Dit bedroeg de voor 

 C 6 H 6 C1 6 berekende waarde. De olie bestond dus nog grootendeels uit 

 benzolhexachloriden. Het gelukte mij tot nog toe niet hieruit nog 

 verdere producten te isoleeren. 



Analyse <l<-i- verkregen afbraakproducten. 



De samenstelling der bij de afbraak der benzolhexachloriden ver- 

 kregen mengsels van trichloorbenzolen werd bepaald met behulp 

 der methode van der Linden l ). Hiervoor was dus noodig de 

 constructie van de stol lijnen, zoowel binaire als ternaire, der zuivere 

 trichloorbenzolen en dientengevolge in de eerste plaats de bereiding 

 der trichloorbenzolen zelf. 



Voor de bereiding van het 1.2.4-trichloorbenzol werd uitgegaan 

 van p-dichloorbenzol. Dit werd genitreerd, het nitroproduct geredu- 



l ) Kon. Akad. v. Wel. 18. 751. (1910). 



