( - r >12 ) 



Tenslolle vonden wij een preparaat, dat aan redelijke eischen vol- 

 deed; nl. een „gesmolten" PbS van De Haën, dat uit groote, schoon- 

 gekristalliseerde, metaalglanzende stukken bestond. Het produkt werd 

 fijngestampt, gezeefd en geanalyseerd ; het bleek niet hygroskopisch 

 te zijn, en leverde 86.3 ° „ resp. 86.4 % Pb. Het PbSO,, bien.it 

 bereid, bleek alleen een spoor Fe als verontreiniging te bevatten. 



$ 3. Analoge moeilijkheden deden zich voor ter verkrijging van 

 zuiver Sb a S 3 ; alle monsters gaven een duidelijk hoeede effect bij 't 

 stollen, nl. bij circa 470° C. 1 ). De analyse leerde, dat er circa 3% S 

 te weinig was, en 2 °/„ Sb te veel. In een CO^stroom op 600° ver- 

 hit, verloor 't produkt circa 0,2 % S. E en preparaat van Kahlbaum 

 gaf een sineltpunt van 546° C, doch nog een zeer zwak effect bij 

 495° C; met toluol liet zich, - - gelijk de eerste van ons reeds vroeger 

 constateerde, een deel van de S uittrekken; 't aldus behandelde 

 produkt verloor bij verhitten in een C0 2 -stroom tot smelting, nog 

 0,3% 6'. 



Endelijk werd zeer zuiver Sb t S, bereid, door 't roode Sb„S s , dat 

 een overmaat S bleek te bevatten, in eene oplossing van Ha^S weer 

 met HCl te praecipiteeren, en volgens de methode van Henz (Tread- 

 well, Quantit. Analyse) te zuiveren. Na driemaal verhitten tot 620° C. 

 werd gevonden: 71,03 % Sb; berekend: 71,4%- Was 't praeparaat 

 niet verhit, dan werd bij herhaald praecipiteeren geene gewichtsver- 

 andering gevonden. 



Bij 600° dissocieert oZ> s *S„ blijkbaar merkbaar, 't Stol punt was 

 steeds 546° C, zoodat, 't KAHLBAüM'sche praeparaat (nigrum puris- 

 simum) tenslotte voor 't onderzoek werd uitgekozen. 



§ 4. De opname der smeltkrommen geschiedde als vroeger; 't 

 beschuttingsbuisje van 't thevmoejement werd in een punt van circa één 

 c.M. lengte uitgetrokken, om aldus de soldeerplaals bij alle proeven onge- 

 veer even hoog boven den bodem der buis te hebben, en goed te kunnen 

 roeren. Er treden steeds onderkoelingen op, die door enten zooveel 

 mogelijk tegengegaan werden. Alle smeltproeven geschiedden in een 

 CO t -atmosfeer, en gemiddeld werden drie afkoelingskrominen van 

 elke smelt opgenomen ; de totale smelt was steeds 10 gram. 



§ 5. De interpretatie dezer gegevens werd niet onaanzienlijk be- 

 moeilijkt door de vrij veelvuldige onderkoel ingen en den bijzonderen 

 vorm der smeltlijn, welke in tig. 1 is weergegeven. 



In elk geval staat wel 'r optreden van twee, bij hun smeltpunf 



l ) Zie ook de vorige verhandeling. 



