215 



pyrogallol-oplossing en tenslotte door geconcentreerd zwavelzuur. 



De palladiurasol werd vóór het gebruik met waterstof verzadigd ; 

 ook werd dit gas eenigen tijd door het hydreeringsvat geleid, terwijl 

 de sproeiroerder in werking was gesteld en de te reduceeren stof 

 zich reeds in het vat bevond. 



Het hydreeringsvat was verder door middel van een driewegkraan 

 verbonden met een verdeelde Lunge-buret, waarin zich de H, boven 

 kwik bevond. Door een eenvoudige hefinrichting konden de gas- 

 volumina steeds bij gelijk kwik-niveau worden afgelezen. 



Bijgaande figuren 1 en 2 geven in opstand en plattegrond de 

 geheele installatie. 



Ter verduidelijking zij nog opgemerkt, dat op de teekening zich 

 tusschen de reinigingsfleschjes van de waterstof en de droogfleschjes 

 een koperen buis met ijzeren mantel, gevuld met koperkrullen bevindt. 

 Deze wordt verhit in een chamotte oventje en dient om de waterstof 

 van zuurstof te ontdoen. De einden dezer metalen buis zijn voorzien 

 van afkoelingsmanteltjes (zie overigens hieronder). 



De eerste proefnemingen werden verricht met kaneelzuur in waterige 

 oplossing bij hooge temperatuur en zonder thermostaat; later in 

 96% alkohol bij de gewone temperatuur. Hierin bleek de katalysator 

 echter dikwijls uit te vlokken, zoodat wij tenslotte gewerkt hebben 

 in 80% alkohol, steeds bij ongeveer 25°. Behalve kaneelzuur werden 

 ook andere stoffen onderzocht. 



Bij de aflezingen van de opgenomen waterstof werd rekening- 

 gehouden met den barometerstand en met de temperatuur in de 

 omgeving van de gasburet; meestal werd 3 m.g. palladiumsol op 

 0,5 a 1,5 gr. der gehydreerde stof genomen. 



Hieronder volgt een tabellarisch overzicht eener reeks proefnemingen: 

 (Zie Tabel volgende pag.). 



Het overzicht geeft twee reeksen van proefnemingen ; bij de eerste 

 reeks van 15 was de H, niet geleid over een gloeiende koperspiraal. 



Hoewel het karakter der verkregen resultaten zich aansluit bij 

 hetgeen eerder gevonden is, blijken reeds bij een oppervlakkige be- 

 schouwing er groote onregelmatigheden plaats te vinden. 



De hydreeringssnel heden liepen bij vergelijkbare omstandigheden 

 nog al sterk uiteen; dit valt vooral op bij de reductie van de 

 kaneelzure aethylester, waar de aanvangssnelheid der absorptie 

 tusschen de grenzen 5,5 en 80 ccm. per 10' (No. 8 — 11) gevonden werd. 



Ook de kaneelzure methylesler vertoonde wonderlijke sprongen, 

 aangezien de aanvangssnelheid tusschen 10 en 40 ccm. per 10' ge- 

 legen is. 



Nu trof ons daarbij een ander verschijnsel, nml. dat zeer dikwijls 



