217 



het aantal opgenomen ccm. H 2 liet berekende aantal niet onbelangrijk 

 overtrof; wij hadden dat reeds eerder geconstateerd en ook door 

 andere onderzoekers is dit laatste herhaalde malen waargenomen. 



Bij onze eerste proefnemingen hadden wij de waterstof uit een 

 toestel van Kipp gebruikt en haar geleid door een waschfleschje 

 met alkalische pjrogallol-oplossing; de berekende en opgenomen 

 hoeveelheden waterstof liepen niet zeer uiteen. 



Later bezigden wij een waterstof-bom en verkregen belangrijk te 

 groote adsorbtie-getallen (Nos. 9, 10, 12, 14 en 15). Daar wij eerst 

 niet op een zuurstofgehalte van het gereinigde gas verdacht waren, 

 hadden wij alle andere bronnen van het intreden van zuurstof in 

 den toestel door herhaalde doorspoeling, vóór-behandeling van het 

 palladium, vermijden van caoutehouc-verbindingen, zoovee! mogelijk 

 buitengesloten. 



Toen echter liet surplus aanhield werd de aanwezigheid van 

 zuurstof waarschijnlijk geacht en als volgt aangetoond : 



1). Door hydreering van grootere hoeveelheden stof en dezelfde 

 hoeveelheid oplosmiddel en met dezelfde hoeveelheid katalysator. 

 Inderdaad was bij aanwending van 



± 1 gram kaneelzure methylester het surplus = 55 ccm. N°. 12 

 van 3 „ „ „ „ „ = 46 „ ,,14 



j; O >> ;> >) j) !> XJ.O ,, ,, J O. 



Bij aanwezigheid van zuurstof in die waterstof moet het teveel ge- 

 bruikte ten naaste bij evenredig zijn aan de hoeveelheid gereduceerde 

 methylester, wanneer tenminste het zuurstofgehalte van de H 3 

 constant is. Aangezien wij dat gas door een alkalische pyrogallol- 

 oplossing geleid hebben, zal dit zeker niet het geval geweest zijn, 

 maar aan een vergrooting van het teveel bij aanwending van veel 

 stof is niet te twijfelen. 



2). Door eenige blanco proeven. 



Hierbij werden genomen. 100 ccm. 80°/ alkohol en 3 ccm. met 

 H 3 verzadigde palladiumsol ; deze werden in het hydreeringsvat 

 gedaan, nadat dit op de gebruikelijke wijze met waterstof gevuld was. 



Inderdaad werd er gas bij vier controle-proeven opgenomen, 

 dit bedroeg tusschen 20 en 30 ccm.; curieus is, dat hoewel er veel 

 meer gas in de buret was, de werking hiermede afgeloopen was. 



Dit kan daaraan liggen, dat alle zuurstof door diffusie uit de 

 buret in het hydreeringsvat is gekomen, óf dat de katalysator ge- 

 paralyseerd is ; het eerste is waarschijnlijker. 



De waterstof werd nu door middel van een buis mei gloeiende 

 koperkrullen van zuurstof ontdaan; er had nu in (50' een afname 

 van slechts één ccm. plaats, 



