258 



als isoöliezuur wordt teruggevonden, dat bij gewone temperatuur 

 vast is. Deze verzeepingsmethode wordt dan ook daar toegepast, 

 waar een zoo hoog mogelijk rendement aan vast vetzuur verlangd wordt. 



Om nu het trapsgewijs verloop der verzeeping met sterk zwavel- 

 zuur quantitatief na te gaan is het noodzakelijk van een verzadigd 

 triglyceride uit te gaan ten einde deze complicatie te vermijden. 

 Een geschikt materiaal is het trilaurine (te bereiden uit Tangkallak- 

 vet door omkristalliseeren uit alcohol) hetzelfde triglyceride, dat 

 ook door Van Eldik Thieme werd gebruikt. 



Na herhaalde vergeefsche pogingen het partieel verzeepte vet af 

 te zonderen zonder dat verder verzeeping in emulsie plaats vond, 

 werd de volgende methode toegepast: 



5 gram trilaurine werd nauwkeurig afgewogen in een bekerglas 

 van 250 cc. Het werd voorzichtig opgesmolten, een zekere hoeveel- 

 heid sterk zwavelzuur werd toegevoegd en het geheel werd goed ge- 

 mengd. Het bekerglas werd nu toegedekt met een horlogeglas en 

 eenigen tijd 't zij in een droogstof, 't zij bij kamertemperatuur 

 gelaten waarbij nog herhaalde malen werd omgeroerd. 



Na verstrijken van den gestelden tijd werd het bekerglas in ijs 

 afgekoeld en werd, om glycerine en zwavelzuur van de glyceriden 

 en het vetzuur te scheiden, zooveel fijngestampt ijs toegevoegd als 

 noodig was om de temperatuur onder (T C. te houden. Na menging 

 werd aether toegevoegd en het geheel quantitatief in een scheitrechter 

 gebracht Na doorschudden en scheiding der lagen l ) werd de water- 

 laag zoo scherp mogelijk afgelaten en opgevangen ter bepaling van 

 de hoeveelheid vrije glycerine. 



De aetherlaag werd met alcohol in een Erlenmeyer gespoeld en 

 met alcoholische K O H getitreerd om de hoeveelheid afgesplitst vet- 

 zuur vast te leggen. Bij deze titratie wordt steeds een weinig zwavel- 

 zuur meegetitreerd. Dit werd na verdamping van aether en alcohol, 

 ontleding der zeep met zoutzuur en na verwijderen der vetzuren met 

 aether, gravimetrisch bepaald en in mindering gebracht. 



Het glyeerinewater werd nog herhaalde malen met aether uitge- 

 schud om sporen glyceriden te verwijderen, daarna gekookt tot alle 

 aether (en alcohol uit de aether afkomstige weer verwijderd was. 

 De glycerine werd daarna bepaald door oxydatie met kaliumbi- 

 chromaat van bekende sterkte en terugtitreeren met natriumthiosulfaat 

 volgens de methode van Steinfkls 2 ). 



De zoo verkregen resultaten vindt men vereenigd in tabel 2 



1 ) Bij aanwezigheid van voldoende zwavelzuur heeft men binnen enkele minuten 

 een goede scheiding 



2 ) Seifens. Ztg. 42 721 (1915). 



