( 400 ) 



Ten einde te kunnen beoordeelen in hoeverre kleine hoeveelheden 

 para-tol uidien en anilien door middel van de stolpuntscij fiers 

 kunnen gevonden worden, werd bovengenoemd gezuiverd o-toluidien 

 met 2°/o anilien en een andere hoeveelheid met 2% p-toluidien ver- 

 mengd en nu als volgt te werk gegaan : 



25.2 gr. oxaalzuur ( 1 / 5 mol.) wordt in 1 L. kokend water opgelost 

 en hierin 42.8 gr. tol uidien (V 5 mol.) langzaam gegoten. Bij afkoeling 

 kristalliseert het oxalaat uit; na plaatsing van de kolf in ijs wordt 

 van de krystallen scherp afgezogen, met weinig water eenmaal nage- 

 wasschen en zoowel uit hen, als uit de moederloog het toluidien 

 gewonnen door alkalisch maken en overblazen met stoom. Om ver- 

 liezen te vermijden is het noodig het mede overgedistilleerde water 

 tweemaal met aether uit te schudden. Het zoo gewonnen toluidien 

 wordt in aceetverbinding omgezet door er per gram een mengsel 

 van 2 cM' ijsazijn en 1 cM 3 azijnzuuranhjdried aan toe te voegen. 

 Men dampt nu op een waterbad tot droog in en distilleert de rest 

 ter zuivering eenmaal in vacuo, waarbij alles op een zeer kleine 

 zwarte rest na overgaat. Daarna wordt het stolpunt van beide hoe- 

 veelheden bepaald. Gevonden werd: 



toegevoegd 

 2'Vo p-toluidien 2% anilien 



Stolpunt v. h. uit de krystallen verkregen aceetloluid: 109. °15; 109.°15 

 „ „ ; „ moederloogen „ „ 103.°2 ; 103.°0 



Hieruit blijkt dus, dat reeds bij het uitkrystalliseeren van het 

 oxalaat de toegevoegde verontreinigingen geheel in de moederloog- 

 zijn gebleven, en dat de uit deze verkregen aceetverbinding de aanzien- 

 lijke depressie van ca. 6° vertoont. Wanneer men nu in aanmerking- 

 neemt, dat de bepaling van het stolpunt scherp is en het gemakkelijk 

 op 0.°2, of bij meerdere oefening op 0.°1 na kan worden gevonden, 

 dan kan men langs dezen weg 1 / 60 der thans aanwezige verontreini- 

 ging, d. i. is dus 2 / 60 = 0.03 % n °g aantoonen. 



Volgens cleze methode heb ik twee monsters o-toluidien, beide 

 gemerkt ,, chemisch rein", van verschillende fabrieken afkomstig op 

 hunne zuiverheid onderzocht met het volgende resultaat. 



I. Op geheel dezelfde wijze als boven in oxalaat omgezet. Kolf afgekoeld in 

 ijswater. 



Uit de krystallen verkregen 31 gr., uit de moederloog 10.2 gr., samen 41.2 gr., 

 terwijl 42.8 gr. toluidien in bewerking was genomen. 



Stolpunt der aceetverbinding uit de krystallen 109.°15. Was dus zuiver. 



„ „ „ „ „ moederloog 107. 15, overeenkomende met 



0*37 V 100 

 3.6% p. toluidien of 0.37 gr. Het monster bevatte dus -/^= = 0.9 % veront- 



reiniging. 



