ORGANIQUES PAR LE PROCÉDÉ DE KJELDAHL-WILFARTH. 183 



Comme il est difficile de préciser le moment quand tout l'azote a 

 passé à l'état d'ammoniaque, je maintenais la liqueur au feu jusqu'à sa com- 

 plète décoloration, puis je la refroidissais, la diluais avec de l'eau, et je fer- 

 mais le ballon au moyen d'une capsule en caoutchouc, ce qui est plus simple 

 et non moins sûr que de conserver les ballons sous une cloche, au dessus de 

 l'acide sulfurique, comme le conseille M. Argutinski 3 ). Le goulot du ballon 

 est rincé par un jet d'eau lorqu'on étend la liqueur, et les capsules en caou- 

 tchouc ne touchant pas à l'acide restent absolument intactes. MM. Pétri et 

 Lehmann 4 ) ont procédé de la même manière. 



La phase suivante de l'analyse est la neutralisation de la liqueur forte- 

 ment acide. A cet effet, la plupart des auteurs conseillent d'additionner une 

 certaine quantité, préalablement déterminée, d'une solution d'alcali caustique; 

 cette quantité est déterminée soit par le titrage préalable de la quantité 

 d'acides égale à celle qu'on a employée pour la destruction des substances 

 organiques, soit par le calcul théorique. Pour 5 с. с. d'acide sulfurique 

 il faut 40 с. с. d'alcali contenant 270 gr. NaOH ou de 375 gr. de 

 КОНщг litre [MM. Neubauer et Vogel 23 )]. Cela amène cependant un 

 grand excès d'alcali, car une partie d'acide sulfurique est neutralisée par 

 le mercure, une partie passe à l'état d'anhydride sulfureux et enfin une assez 

 grande partie s'évapore sans modification. Certains auteurs ont conseillé de 

 prendre une quantité d'alcali encore plus considérable. MM.Heffter, Holl- 

 rung et Morgen 24 ) mettent de 15 с. с. d'alcali (50° de Beaumé) plus 

 qu'il n'est nécessaire pour la neutralisation; MM. Pétri et Lehmann 4 ) en 

 mettent 60 с. с. au lieu de 40 (dupoidsspec.de 1,3), quantité nécessaire pour 

 la neutralisation. La liqueur ainsi neutralisée bout avec bruit, surtout à la 

 fin de la distillation, lorsque, par suite du passage d'une certaine quan- 

 tité d'eau dans le récipient, la liqueur devient plus épaisse et, par con- 

 séquent, son alcalinité augmente; des chocs fréquents, survenant pendant la 

 distillation, la font souvent interrompre avant que nous puissions être certain 

 que tout l'ammoniaque soit passé. Pour obvier à cet inconvénient, M. Kjel- 

 dahl avait déjà proposé d'additionner des copaux de zinc avant distillation, 

 et ce procédé est aujourd'hui généralement adopté en Allemagne, quoique 

 le zinc présente un autre inconvénient dont nous reparlerons plus loin. Pour 

 obtenir une ébullition calme, M. Argutinski ajoute du talc; d'autres préfèrent 

 de la pierre ponce. M Asbôth 20 ) se sert de la solution de sel de Seignette et 



23) C. Neubauer und J. Vogel, Anleitung zur qualitativen und quantitativen Analyse 

 irns, 9 me édition, t. I, p. 505, 18 



24) Heffter, Hollrung uud M 

 analytische Chemie, t. 23, p. 553, 1884. 



des Harns, 9 me édition, t. I, p. 505, 1890. 



24) Heffter, Hollrung und Morgen, Chemiker-Zeitung, tJIII, p. 432; Zeitschrift fur 



