o!8 ANALYSE DES SUBSTANCES MINÉRALES 



Acide phosphorique seul ou en solution azotique. 



Méthode par évaporation et calcination. 



1° Avec V oxyde de plomb. — A un volume déterminé çle 

 la solution acide, placée dans une petite capsule de porce- 

 laine, on ajoute un certain poids d'hydrate de plomb dessé- 

 ché à 100°. Une calcination préalable doit avoir fourni la 

 teneur de l'hydrate de plomb en oxyde anhydre. Le mélange 

 est évaporé à sec, puis calciné au rouge jusqu'à ce que l'excès 

 de PbO commence à fondre. L'augmentation de poids par 

 rapport à l'oxyde de plomb anhydre représente l'anhydride 

 phosphorique. 



Ce procédé a l'avantage de s'appliquer aux trois hydrates 

 phosphoriques. On peut remplacer l'hydrate de plomb par de 

 la litharge. 



2° Avec l'azotate de fer. — On emploie d'une façon ana- 

 logue un volume déterminé d'une solution titrée d'azotate fer- 

 rique, qu'on verse dans la liqueur aqueuse ou azotique ren- 

 fermant l'acide phosphorique. Il faut 3 ou 4 parties de Fe 2 3 

 pour 1 partie présumée de P ? 5 . 



On évapore jusqu'à sec, on calcine et on pèse dans le creuset 

 taré. L'augmentation de poids donne l'acide phosphorique. 



Méthode par précipitation. 



A un certain volume ou à un certain poids de l'acide, dont 

 on veut connaître la teneur, on ajoute une dissolution 

 d'azotate ou de chlorure ferrique tenant un poids connu de 

 Fe 2 3 . On salure en très grande partie le mélange par 

 l'addition progressive d'ammoniaque; puis on ajoute tout d'un 

 coup une quantité d'acélate d'ammonium plus que suffisante 

 pour réagir sur l'acide en excès. Si la proportion de fer ajoutée 

 au début est suffisante, il se forme, par ôbullition, un dépôt 

 rouge brun qui entraîne la totalité de l'acide phosphorique. On 

 filtre bouillant, on lave à l'eau bouillante additionnée d'une 

 petite quantité d'acétate d'ammonium. On calcine soigneuse- 

 ment, après avoir humecté avec quelques gouttes d'acide azo- 

 tique pour assurer l'oxydation. Du poids total on retranche 



